Способ получения 6-метил-гентадиен-3, 5-она-2

ZIP архив

Текст

, Миропольская,И. Самохвалов ырев,ова ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-ГЕПТАДИ 3,5-0 Н 2 еннй 38/23 в Комитет по делам пзобрете Министров СССР Заявлено 5 октября 1960 г. за М 68 н открытий при СОпубликовано в Бюллетене зобретеннй М 11 з Предлагаемый способ получения 6-метил-гептадиен,5-онаоснован на реакции окисления кислородом воздуха смеси 1,;-диметилал. лилового и Лз-изопентенилового спиртов, получаемых из 4,4-диметилдиоксана,3 по авт св, М 673480/23, и последующей конденсации образующегося диметилакролсина с ацетоном.Сущность способа заключается в следующем.Смесь 1,; -диметилаллилового и Лз-изопентенилового спиртов и паров воды пропускают при температуре 280 - 320 над медным катализатором. Из реакционной смеси, полученной конденсацией паров катализата, отгоняют в виде азеотропа димстилакролеин и смесь непрореагировавших спиртов, отделяют органический слой, сушат его, растворяют в избытке ацетона и подвергают действию конденсирующих агентов (щелочи, фенолят натрия, ионнообменные смолы) После отделения от конденсирующего агента и удаления избытка ацетона получают 6-метилгептадиен,5-она, который в дальнейшем очищают ректифпкациеп,Полученное вещество может являться промежуточным продуктом в синтезе псевдоионона, фитала и других изопреноидов.П р и м е р Смесь паров т -диметплаллилового и Лз-изопентен 11- лового спиртов (0,43 - 0,49 л на 1 л катализатора в час), воздуха (малярное соотношение кислород: смесь спиртов =0,6 - 0,8) и паров воды (объемное соотношение вода: смесь спиртов 1,0 - 1,2) при температуре 280 - 320 подают на катализатор типа окись меди на шамоте, Пос.пе охлаждения паров получают конденсат, состоящий из диметилакролеина, воды и непрореагировавших исходных спиртов. Выход диметилакролеина 55 - 60 оо от теоретического.Конденсат подвергают азеотропной разгонке и собирают фракцию с т. кип, 92 - 97, от данной фракции отделяют маслянь 1 й слой, а водный высаливают сернокислым магнием, получая дополнительное количество продукта После сушки сульфатом магния смесь 24 г вещества, содер138612 Предмет изобретения Способ получения б-метил-гептадиен,5-она, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что диметилакролеин подвергают конденсации с ацетоном в присутствии едкого натра. Редактор С. А. Барсуков Тскред А. А. Камышиикова Корректор О Филиппова Формат бум, 70 Х 08/1 в Объем 0,18 пзд. л.Тираж 650 Цена 4 коп.ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б. Г 1 одп к пел, 18 Л 11-61 гЗак. 5268 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. жащего 15,5 г диметилакролеина, 7,5 г неокисленных спиртов и 1 г воды, быстро при охлаждении приливают к суспензии 20 г твердого едкого натра в 160 мл сухого ацетона, после чего раствор нейтрализуют твердой углекислотой, отгоняют избыток ацетона и в результате перегонки остатка получают 12,14 г б-метил-гептадиен,5-онав виде бесцветнойо20кидкости с т. кип. 55 - 58 при 1,5 мм, п Г =1,592. Выход 6-метил-гептадиен,5-она53% от теоретического (считая на диметилакролеин),

Смотреть

Заявка

681238, 05.10.1960

Аносов В. И, Самохвалов Г. И, Козлов Н. Н, Миропольская М. А, Нашатырев А. Н, Пинес В. Г, Савостин А. П, Федотова Н. И

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 49/20

Метки: 5-она-2, 6-метил-гентадиен-3

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-138612-sposob-polucheniya-6-metil-gentadien-3-5-ona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метил-гентадиен-3, 5-она-2</a>

Похожие патенты