Способ получения 4-(3-нитро-4-аминофенил)-1(2н)фталазинона

Номер патента: 1378303

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Тимошевский, Уварова

ZIP архив

Текст

-4 еро СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт медицинской парлогии и тропической медициныим. Е.И.Марциновского(56) Авторское свидетельство СССВ 1218649, кл. С 07 Р 237/32, 19(57) Изобретение относится к гетциклическим соединениям, в част к нон уче нию 4- (3-нитро-аминофенил(2 Н)фталазинона (НАФ), который, является промежуточным продуктом для синтеза антигельминтного препарата Фталбендаэола, С целью упрощения технологии и увеличения выхода. НЛФ 3-нитро-клорбенэофенон-карбоповую кислоту подвергают взаимодействию с газообразным аммиаком в среде зтиленгликоля при 120 С,В Полученную реакционную массу обрабатывают гидразингидратом при 70-80 С. Выход НАФ 857. Способ позволяет получить НЛФ в одну стадию.(сил хлф:сп 15:2); 3-нитро-хлорбе ОВПЙ КИСЛОТЫ С ИС разного аммиака в створителе и гидр гревании, о т л и зофевонользованорганизиигидра ч а юна основе 35 -2-карбонем газооб веком ра та при на ни Й с,я 40 техноло гп тем,что,с цепью упрощенияи увеличения выхода целеукта, 3-нитро-хлорбензофе боновую кислоту подвергают ствию с газообразным аммиаеде этиленгликоля при 20 С ную реакционную массу обра гпдраэингидратом при 70 лого прод нон-кар лэаимодей ом в срполучен атынают 0 С,Составитель Г.Вуколатор Л.Герасимова Техред М.Дидык Корректор С,Шекмар з 3441 Тираж 226. ВНИИПИ Государственного копо делам изобретений и113035, Москва, Ж, Раув а Подпвсноитета СССР ткрытийкая наб д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгорол, ул. Проектна Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-(3-нитро-аминофенил)-(2 Н)фталаэинона формулы 1 когорыи является промежуточным продуктом для синтеза антигельминтного препарата фталбендазола, Метпловый эфир 5(6)".(2 Н-фталаэинонилэ Н- -бензимидазолйл-карбоновой кислотыЦель изобретения - упрощение технологии процесса, увеличение выхода целевого продукта за счет того,что 3-нитро-хлорбензофенон-карбоно-вую кислот подвергают взаимодействию с аммиаком в этиленгликоле при 120 С и полученную реакционную масосу обрабатывают гидраэвнгидратом при 70-80 С.П р и м е р 1. Получение 4-(3-нитро-аминофеннл)-(2 Н)-фталазпнона.В раствор 30 г (О, 1 моль) 2-(3- -нитро-хпорбензоил)-бенэойной кислоты в 150 мл этиленгликоля при 120 С при энергичном перемевивании пропускают ток аммиака до исчезновения исходной кислоты (контроль за ходом реакции ведут по ТСХ в системе иэопропанол: НН 0 Н; НО = 8: 1: 1) 8 ч. Реакционная масса постепенно окрашивает.я в желтый цвет, после исчезновения исходного венестла реакционную массу охлаждают до 80 С, прибавляют 15 мл (0,3 моль) . гидраэингидрата и перемешивают при этой температуре 1 ч. Выпадат обильный желтый осадок. После охлаждения реакционную массу выливают в 700 мл лиды, Осадок отФильтровывают, .промывают водой, затем иэопропанолом.Выход 24 г (857,). Кристаллы желтоорлнжевого цвета; т,пл. 1 300 С.Найдено, 7,: С 59,95; Н 4,0019,57.С Н И,ОВычислено, 7.: С 59,57; Н 3,57;1019,85.Цанвые ТСХ уфол,кФ 0,85,Таким образом предлагаемый способпоэлоплет получить промежуточный15 продукт синтеза препарата фталбендаэола 4-(3-нитро-аминоФенил)-1(2 Н-фтплаэпнон в одну стадию, исходяиэ 3-нитро-хлорбензофенон-карболовой кислоты. Кроме того, выход це"20 левого продукта составляет 85 Х, чтопочти на ЗОЕ превьппает суммарный выход,описанный в прототипе.Ф о р и у и а и э о б р е т е н и яСпособ получения 4-(3-нитро-ами25 нофенип)-(2 Н)фталаэинона формулы

Смотреть

Заявка

4078507, 06.05.1986

ИНСТИТУТ МЕДИЦИНСКОЙ ПАРАЗИТОЛОГИИ И ТРОПИЧЕСКОЙ МЕДИЦИНЫ ИМ. Е. И. МАРЦИНОВСКОГО

МИХАЙЛИЦЫН Ф. С, ДРУСВЯТСКАЯ С. К, ТИМОШЕВСКИЙ Б. П, УВАРОВА Н. А

МПК / Метки

МПК: C07D 237/32

Метки: 4-(3-нитро-4-аминофенил)-1(2н)фталазинона

Опубликовано: 23.08.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1378303-sposob-polucheniya-4-3-nitro-4-aminofenil-12nftalazinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(3-нитро-4-аминофенил)-1(2н)фталазинона</a>

Похожие патенты