Способ получения 5-бром-2-этилтиопиримидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 19) 11 1) с 1 С 07 1) 239/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ Е ИЗОБРЕТЕНИВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАН ВТОРИЧНО 88. Бвл. У7/23-04 ьников, А.Ф.Г и Т.И.Королев ,2/8.07(088.8 ьников. Справ М,; Химия, 9 ША У 4145545,раа очник по 74, с. 645. кл. 544-242 ПОЛУЧЕНИЯ 5-БРОМ ОВ(57) Иэобрециклическимк получениюдинов (БЭП) ение относи соединениям 5-бром-эт общей форму тся к гет частности илтиопирилы Вг -с Я СЬ(56) Н,Н,Мелпестицидам,Патент С1979. СН-СН -МВ-С(БГ Н)=Б-СН, где В - Нили группа (8)Р(ОС,Н 1 , который может найти применение я синтеэе химиотерапевтических препаратов и средствзащиты растений. Цель - изысканиеболее простого способа получения БЭПСинтез БЭП ведут иэ основания н тиурониевой соли общей формулы ВгСН-СНВг-СН -ИН-С(НГ Н ) =ИВпНВг приВ - Н и п, где В - (8)Р(ОС Н ) ип=0 в полярном растворителе. И качестве основания используют потал илиэтилат натрия. Способ обеспечиваетполучение новых производных пиримидина с высоким выходом (80-86/).2 э.п. Ф.лы,1356406 МН найдено 117,16. МВ вычислено 116,24.Найдено, 7: С 45,78; Н 3,87; Вг 16,88; И 5;39; Р 6,20;, Б 13,05Вычислено, %: С 45,85; Н 4,27; Вг 16,96; И 5,94; Р 6,56; Б 13,60ПМР спектр (С Л, У , м.д.): 1,1 (СН ЗМ) т аТ н н 7 5 Гц Э 0 (БСН, 2 Н)., квТ 7,5 Гц; 3,0- 3,75 (2 СН, 4 Н); с.м., 4,3,(СН, 1 Н), увир. с 6,7 (2 СН , 1 ОН) сл.м.П р и м е р Э. 5-Бром-этилтиотетрагидропиримидин, 3,85 г (0,01 моль) Б,2-дибромпропил-Б-этилизотиомочевины гидробромида в. 40 мл этилов ого спирта кипятят с 1,26 г (0,02 моль) этилата натрия в течениеч. Смесь охлаждают, осадок бромида натрия отАильтровь 1 вают, этанол упаривают и получают 1,9 г (86%) 5-бром-этил- е тиотетрагидропиримидина в виде кристаллов; т.пл. 132-134 С (иэ бенэола). 1. Способ получения 5-бром-этил-, тиопиримидинов общей Аормулы30 ВР ц - р где В - Н или группа Р(Б) (ОСН ),заключающийся в том, что изотиурониевую соль общей Аормулы 11 ВгСН СНВгСН ИНС(БС Н )-ЖпНВг,где когда В - водород, то п=1, иликогда К - группа Р(Б)(ОСН), топ=О,подвергавт взаимодействию с основанием в полярном растворителе.2. Способ по п. 1, о т л и ч ав щ и й с я тем, что в качестве основанияиспользувт поташ.3. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й .с я тем, что в качестве основания используют этилат натрия. Составитель В.Волкова Редактор Л.Герасимова Техред М Дидык Корректор Г. РещетникТираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открытий13035, Москва, Я, Раущская наб., д. 4/5 Заказ 3404 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к новомуспособу получения ранее неописанныхпроизводных пиримидина, который можетнайти применение в синтезе химиотерапевтических препаратов и средств за5щиты растений.Цель изобретения - новый, болеепростой синтез производных пиримидина.Описываемый способ заключается вобработке соответствующих изотиурониевых солей основанием в полярномрастворителе.П р и м е р 1, 5-Бром-этилтиотетрагидропиримидин. 3,85 г (0,01 м)И,2-Дибромпропил-Б-этилизотиомочевины гидробромида в 40 мл ацетона кипятят с 2,76 г (0,02 моль) углекислого калия в течение 1 ч. Смесь охлаждают, осадок бромида калия отфильтро 20вывают, ацетон уйаривают и получают1,9 г (86%) 5-бром-этилтиотетрагидропиримидина в виде кристаллов, т.пл.132-134 С (иэ бензола),Найдено, Х: С 32,83; Н 4,97;Вг 35,60; И 12,34; Б 14,83Вычислено, %: С 32,13; Н 5,39;Вг 35,67; Б 12,49; Я 14,29ПМР спектр (СЭССЮ. , 3м.д.): 0,9(0,01 моль) углекислого калия в 50 мл 40ацетона кипятят в течение 1 ч. Осадок отАнльтровывают, ацетон упаривавт. Получают желтое масло, котороеочищают на колонке с силикагелем, Вкачестве злюента используют бензол. 45С колонки выделяют аналитически чистыйдиенокситиофосАорил-бром-зтилтиотетрагидропиримидин в виде масла,3,8 г (80%); й 1,3822; п, 1,6030. Формула изобретения
СмотретьЗаявка
4030597, 03.03.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225
МЕЛЬНИКОВ Н. Н, ГРАПОВ А. Ф, ЗОНТОВА В. Н, КОРОЛЕВА Т. И
МПК / Метки
МПК: C07D 239/10
Метки: 5-бром-2-этилтиопиримидинов
Опубликовано: 30.06.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1356406-sposob-polucheniya-5-brom-2-ehtiltiopirimidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-бром-2-этилтиопиримидинов</a>
2-алкил-2-(4-фторметокси-4-фтортио)-фенилуксусная кислота в качестве промежуточного вещества для инсектицидов
Номер патента: 1221220
Опубликовано: 30.03.1986
Авторы: Венкатараман, Джеральд
МПК: C07C 57/32
Метки: 2-алкил-2-(4-фторметокси-4-фтортио)-фенилуксусная, вещества, инсектицидов, качестве, кислота, промежуточного
...углерода медленно добавили к раствору 29 г (0,15 моль) 4-трифторметилтиотолуола в 90 мл четыреххлористого углерода и кипятили 20 с обратной перегонкой при освещении рутной лампой 275 Вт. По окончании добавления раствор кипятили с обратной перегонкой еще 1 ч. Больщую часть растворителя отогнали при атмосферном 25 давлении, остаток перегнали в вакууме. По газожидкостной хроматографии погон 15,5 г с т.кип. 64-77 С/0,6- 0,8 мм рт.ст., содержал 923 монобромсоединения. 30П р и м е р 12. Получение 4-трифторметилтиофенилацетонитрила.3,9 г (0,08 моль) цианида натрия добавили при 65 С к 40 мл диметилсульфоксида в атмосфере азота. Тепло отводили, по каплям добавили 14,3 г (0,05 з моль) й -бром-трифторметилтиотолуола с такой скоростью,...
Способ получения кеталей сложных эфиров а-кетокислот
Номер патента: 429052
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Калинина, Кучинска, Лапкин, Пермский
МПК: C07C 41/50, C07C 43/303, C07C 69/66
Метки: а-кетокислот, кеталей, сложных, эфиров
...натрия, отделяют бензольный слой, промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, получают продукт с т, кип. 152 - 153 С/7 мм рт, ст,; пР 1,4460; дф 0,9622.П р и м е р 2. Получение этилового эфира 42905244-метил 2- нонил-этокси - 3,5 - дикетогептановой кислоты.29,2 г (0,2 г моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты растворяют в тройном объе 5 ме безводного диэтилового эфира, затем приохлаждении к нему приливают 0,2 г моль нонилмагнийбромида, полученного из 4,8 г (0,2 г ат) магния и 41,4 г (0,2 г моль) бромистого нонила, В течение примерно 2 час 10 происходит медленное выпадение галоидмагнийалкоксикарбинолята в виде осадка, С него сливают эфирный слой для удаления и...
Нематоцид
Номер патента: 547168
Опубликовано: 15.02.1977
МПК: A01N 9/14
Метки: нематоцид
...эмульгаторов и/или пенообразователей можно использовать неионогенные и анпонные эмульгаторы, например эфиры полиоксиэтиленовой жирной кислоты, простой эфир полиоксиэтиленового спирта жирного ряда, в частности алкиларилполигликолевый эфир, алкилсульфонаты, алкилсульфаты и арилсульфонаты, а также белковые гидролизаты. В качестве диспергаторов применяют, например, лигнин, отработанные сульфитные щелоки и метилцеллюлозу. Действующие начала согласно изобретению в препаратах могут быть смешаны с другими известными действующими началами. Препараты могут в общем содержать 0,1 - 95 вес, о/, дей 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 ствующего начала, предпочтительно 0,5 - 90%,Действующие начала можно применять как таковые, в виде их препаратов...
Способ получения производных уксусных кислот
Номер патента: 627749
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Еситоси, Исао, Масачика, Нобуо, Нобусиге, Такаси, Тосио
МПК: C07C 67/00
Метки: кислот, производных, уксусных
...2 Н,10 Гц/, 2,1-0,6 /т,10 Н/.Пример 4. Получение диметилмалеими-доиетил-И-аллилфениладетата /наедине-ние 5/.1, 74 г /О, 01 моль/ И-хлорметилдимеОтилмалеимида и 2,93 г /0,01 моль/ серебряной соли" аллилфенилуксуснойкислоты вводят в 25 мп диметилформамидаи смесь выдерживают в течение ночи прпкомнатной температуре. Осадившиесякристаллы отфильтровывают и диметилформамид отгоняют при пониженном давлении. Полученный сырой сложный эфирвносят в колонку, с силикагелем /90 г/,в качестве элюента применяют смесь р 1хлороформа с четыреххлористым углеродом /2:1/ и получают 2,43 г /75% оттеоретическбго выхода/ целевого сложного эфира в виде. белого маслянистоговещества, Л 1,5340,М1780, 1740, 1720, 1640,макс1600, 1140, 910 см17 3 7, 15 / Б 5 Н/, бфо 4 ф...
Способ получения производных псоралена
Номер патента: 747428
Опубликовано: 23.07.1980
Автор: Эккхард
МПК: A61K 31/37, C07D 493/04
Метки: производных, псоралена
...С 61,55, 61,55; Н 2,60,2,63; О 25,70, 25,65; Б 10,21, 10,09.) Нф О 5 Мол вес 311 30Вычислено,%: С 61,79, Н 2,26;О 25,72; 5 10,31,40 П р и м е р 5, Хлоргидрат 5-(р-диэтиламиноэтокси)-псорален,В колбу Эрленмейера или плоскодонную колбу, снабженную воздушным обратным холодильником, заканчивающимся хлоркальциевой трубкой, последовательно вводят упри интенсивномперемешивании с помощью магнитноймешалки 50 мл чистого и безводногоДМФ, 2,02 г (10 ммоль) бергаптоламолекулярного веса 202, 0,30 г(12,5 ммольс избытком 25) гидриданатрия молекулярного веса 24, а затем прикапывают раствор 2 г (15 ммоль,с избытком 50) хлористого ) -диэтиламиноэтила (в виде основания, свежевыделенного иэ соответствующегохлоргидрата и перегнанного) молекулярного веса...
Предыдущий патент: Способ получения 2-замещенных 5, 5-диметил-4-оксо-1-пирролин 1-оксидов
Следующий патент: Способ диагностики дисплазий
Случайный патент: Тормоз для испытательных машин с маятниковым силоизмерителем