Способ количественного определения примесей в этиловом спирте

О П И С А Н И Е 285319ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СОциалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 26.1.1968 ( 1212170/23-4) 421, 3/02 с присоединением заявк МПК б 01 п 31/08УДК 543.544.2:547.2(088.8) иоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете МинистровОпуоликовано 29.Х.1970. Бюллетень М 33Дата опубликования описания 4.111.1971 вторызобретения Я, И. Яшин, В. П. Грязнов, Г, М. кова и Н, Г, Положенцев явитель РЕДЕЛ ЕНИЯ ПРИМЕСЕЙПИРТЕ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО О В ЭТИЛОВОМИзобретение относится к области аналитической химии, точнее к способам анализа микропримесей в этиловых спиртах высшей очистки, например ректификата, двойном ректификате и спирте марки экстра. Различные способы очистки этилового спирта, в том числе и с применением цеолитов, дают продукт разного качества.Известные способы анализа имеют существенные недостатки, связанные с тем, что ими определяется только суммарное содержание примесей веществ нужного класса по специфическим реакциям и совершенно не определяется компонентный качественный и количественный состав примесей, который необходимо знать для эффективной очистки этилового спирта.Известно, что применение газовой хроматографии позволяет успешно определять различные примеси.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что хроматографическому анализу подвергают концентрат примесей, отобранный из колонки с цеолитом, до момента насыщения последнего. Из-за небольших концентраций (менее 1 10 - "% ) микропримеси в спиртах высшей очистки не могут быть определены без предварительного обогащения даже на наиболее чувствительных ионизационных детекторах. В связи с этим предлагается использовать метод фронтальной жидкостнойхроматографии на колонке с цеолитом (молекулярным ситом) СаА для предварительногообогащения микропримссей,5 При движении фронта жидкости вдоль хроматографической колонки, наполненной цеолитом СаА, несорбируеыые по геометрическимсоображениям микропримеси продвигаютсявперед значительно быстрее, чем сорбируемые,0 в частности вода и этанол, присутствующие вбольших концентрациях. Благодаря этому после прохождения через слой сорбента определенного объема спирта высшей очистки изнего практически полностью оказываются15 извлеченными примеси, которые концентрируются в самом начале фронта.Отобрав первые порции жидкости, в которой находятся концентраты примесей, их можно проанализировать на эффективной хрома 20 тографической колонке. Практически обогащение легко осуществляется на небольшойхром атографической колонке, размеры которой можно менять в зависимости от требуемой степени обогащения. Пробу на анализ25 отбирают до насыщения колонки молекуламиосновного компонента (этилового спирта),благодаря чему проба содержит концентратпримесей, что и позволяет при помощи хроматографического анализа установить их точЗО ный компонентный состав,285319 Предмет изобретения Составитель А. Тищенко Редактор А, Калашникова Техред Л. В, Куклина Корректор О. С. ЗайцеваИзд,112 Заказ 371/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. Спирт высшей очистки или экстра в количестве 75 нл пропускают через колонку с молекулярными ситами при комнатной температуре, Колонка выполнена из стекла, ее размеры можно менять в зависимости от требуемой степени концентрирования. Колонка заполняется цеолитом СаА совеличиной входных пор 5 А. Цеолит СаА перед заполнением колонки обезвоживают нагреванием в муфельной печи при температуре 450 С в течение 4 - 5 час. По мере прохождения спирта через колонку на ее выходе отбирают первые погоны, в которых находятся примеси в концентрированном виде, и анализируют на хроматографической колонке,Способ количественного определения примесей в этиловом спирте с использованием колонки с цеолитом и газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, хроматографическому анализу подвергают концентрат примесей, отобранный из колонки с цеолитом, до момента насыщения последнего,