Способ получения синтетических спиртов н-бутанола и н гексанола

Л: 1 ь 64 г Кла,сс 12 о, 5 СССР ИОАН Е ИЗОБРЕТЕНИ ОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ ТО О А, Е, Акопян ян, К. Л. Худо, П, Экмекд ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ Н-БУТАНОЛА И Н-ГЕКСАНОЛ РТ г, за М 632318/23 в тий прп Оовете Мн аявлено 27 июня 19 изобретений и отомите по деламССР ист Опубликова Бюллетене изобретений960 г Огромный рост производства синтетических материалов вызывает большую потребность в ряде алифатических спиртов, некоторые из которых получают в настоящее время путем брожения пищевого сырья. Высокая себестоимость высших алифатических спиртов и ограниченносгь сырьевой базы в значительной степени препятствуют широкому применению их в химической промышленности.Предлагается способ получения синтетических спиртов - н-бутано. ла и н-гексанола, заключающийся в гидрировании; -хлоркротилового спирта и З-хлоргексадиен,4-олапри 50 в 1" и давлении 5 в 1 ати в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи, необходимого для связывания выделяющегося при реакции хлористого водорода,Процесс гидрирования вышеуказанных хлорненасышенных спиртов, применяемых в виде растворов в соответствующих насыщенных спиртах (в бутаноле и гексаноле) или в метаноле, ведут в автоклаве, снабженном мешалкой, рубашкой, термометром и манометром, в течение 1 - 10 час, Выход н-бутилового и и-гексилового спиртов составляет 90 - 95% от теоретического.Исходный;-хлоркротиловый спирт получают из дихлорбутсна - побочного продукта производства путем его омыления водным раствором щелочи при интенсивном перемешивании реакционной массы, Процесс ведут при соотношении дихлорбутена и водного раствора щелочи (подаваемого постепенно) 1: 1 5; температуре 80 - 90; продолжительность реакции 6 - 8 час. Выход продукта 80% от теоретического,Хлоргексадиенол получают из дивинилацетилена - также побочно. го продукта производства, который сначала подвергают каталитическому гидрохлорированию с получением дихлоргексадиена; после чего полученный продукт омыляют водным раствором щелочи.Ы 1264 П р и м е р 1, В автоклав загружают 53,5 г 1 хлоркротилового спир та, 23 г едкого натра, 120 мл метилового спирта и 1,0 г скелетного никелевого катализатора. Г 1 роцесс гидрировання ведут при следующих усло виях: давление водорода -- 100 атм, температура реакционной массы - 90. Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95%).П р и м е р 2. В отличие от примера 1 давление водорода составляет 150 ати, Через 7,5 час. получают 35 г н-бутанола (выход 94,5%),П р и м е р 3. В отличие от примера 1 давление водорода составляет 50 ати, Через 13 час. получают 34,2 г н-бутанола (выход 92,5%).П р и м е р 4. В отличие от примера 1 гроцесс ведут при 60, Через 11,5 час. получают 34,1 г н-бутанола (выход 92,1%).П р и и е р 5. В отличие от примера 1 процесс ведут при 120, в т; пение 10,5 час.олучают 35 г н-бутанола (выход 94,5(о).П р и ме р 6. В отличие от примера 1 вместо метанола берут 120 л.г н-бутанола, Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95,0%),П р и м е р 7. В автоклав загружают бб,2 г З-хлоргексадиен,4-ола, 23 г едкого натра, 300 мл метанола и 1,0 г скелетного никелевого катализатора, Гидрируют при давлении водорода 8 ати и температуре, равной 24". Через 1 час получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%),П риглер 8. В отличие от примера 7 гидрирование проводят при давлении 15 ати, Получают 48,3 г н-гексанола (выход 94,7%).Пример 9. В отличие от примерагидрируют при 5 ати. Чер з 1 час 50 мин. получают 48,0 г н-гексанола (выход 94%).П р и м е р 10. В отличие от примера 7 давление составляет 10 ати Через 1 чсс. 1 О мин. получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%).П р и м е р 11. В отличие от примера 7 вместо метанола берут 120.ц г н-гексанола, Через 1 час. получают 48,4 г и-гексанола (выход 95%). Пред мет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А, К, Лейкина Гр. 50Типографии Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения синтетических спиртов - н-бутанола и н-гексапола, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, -хлоркротиловый спирт и З-хлоргек. садиен,4-олагидрируют в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи при температуре 50 в 1 и давлении 5 в 1 ати.