Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ДУ 1274993 Д 1 151) 4 С 01 В 17/45 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДАФТОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к технологииангидрида фторсульфоновой кислоты 520;,Г,используемого в органических синтезах,обеспечивает упрощение процесса и увеличение выхода ангидрида фторсульфоновой кислоты. Для получения ангидрида фторсульфоновой кислоты фторсупьфат хлора или пероксидисульфурилдифторид обрабатывают окисью углерода в среде фторсульфоновой кис.поты, содержащей 20 - 2200 пятифтористой сурьмы при нормальных условиях. В реакторе через смесь 4 г фторсульфоновой кислоты, 1 г пятифтористой сурьмы и 40 г фторсульфата хлора барботируют 1 ч окись углерода при 10 С. Отгонкой получают 26,6 г ангидрида с выходом 97,5%. В реакторе через смесь 10 г фторсульфоновой кислоты, 2,5 г пятифтористой сурьмы и 39,6 г пероксидисульфурилдифторида барботируют 1,5 ч окись углерода при 40 С. Отгонкой получают 35,6 г ангидрида с выходом 9800. 1 з. п. ф-лы, 2 табл,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯд274993 Таблица 2 10 Выход анКонцентраР)и п/ Температура про -веденияпроцесса,С ция пятифтористой гидридаФторсульфоновой 15 сурьмы,мас,7 кислоты7 22 20 20 1 97 21 20 97,5 30 22 98 30 20 97 40 98 21 Таблица 1 40 30 6 20 96 20 85 Выход анТемпература про -Концентрация пяти- Фтористой гидрида ФторсульФоновой 35 41 21 83 веденияпроцесса,"С сур ьмымас,7 30 19 кисоы,710 30 23 86,5 40 1 30 2 20 3 20 4 10 20 22 21 97,545 Фор.иула изобретения 19 83 20 31 22 86 20 23 Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к способам получения ангидрида фторсульфоновои кислоты 5205 Г 2, которыи ис. пользуется в органических синтезах.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса за счет снижения температуры.Способ осуществляют путем обработки фторсульфата хлора или пероксидисульфурилдифторида окисью углерода в среде фторсульфоновой кислоты, содержащей 20 - 22% пятифтористой сурьмы при нормальных условиях. Уменьшение содержания пятифтористой сурьмы менее 20%, равно как и увеличение более 22%, приводит к снижению выхода целевого продукта.Пример 1. Через смесь 4 г (40 ммоль) фторсульфоновой кислоты, 1 г (4,6 ммоль) пятифтористой сурьмы (20 мас. %) и 40 г (298 м.моль) фторсульфата хлора барботпруют 1 ч избыток окиси углерода при 10 С. Отгонкой из реакггиопной массы иолучагот 26,6 г (97,5%) ангидрида фторсульфоновой кис лоты с т. кип. 51 С.Найдено, %: Г 21,03;35,31.Г.О;,ЬВычислено, %: Г 20,86; 8 35,17.Результаты других примеров с использованием фторсульфата хлора приве гены в таол. 1. Прилгер 2. Через смесь О г (100 ммоль) фторсульфоновой кислоты, 2,5 г (11,5 ммоль) пятифтористой сурьмы (20 мас. %) и 39,6 г (200 ммоль) персксидисульфурилдифторида барботируют избыток окиси углерода в течение 1,5 ч при 40 С. Отгонкой из реакционной массы получают 35,6 г (98%) ангидрида фторсульфоновой кислоты с т. кип. 51 С.Найдено, %: Г 21,98; Я 34,92.Г 058Вычислено, %: Г 20,86; 8 35,17.Результаты других примеров с использованием пероксидисульфурилдифторида приведены в табл, 2. Как сгедует из данных примеров и табл. 1 и 2, способ позволяет получить ангидрид фторсульфоновой кислоты с выходом 85 - 97% при нормальных условиях. 1. Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты ЯО,;Гн отлгичающггйся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса за счет снижения температуры, процесс осуществляют путем обработки фторсульфата хлора или пероксидисульфурилдифторида окисью углерода в среде фторсульфоновой кислоты, содержащей пятифтористую сурьму.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что содержание пятифтористой сурьмы в фторсульфоновой кислоте составляет 20 - 22%,
СмотретьЗаявка
3928647, 28.05.1985
ВОЕННАЯ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ФОКИН АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ, РАПКИН АРКАДИЙ ИЛЬИЧ, КРОТОВИЧ ИГОРЬ НИКОЛАЕВИЧ, СТУДНЕВ ЮЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01B 17/45
Метки: ангидрида, кислоты, фторсульфоновой
Опубликовано: 07.12.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1274993-sposob-polucheniya-angidrida-ftorsulfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ извлечения серы из серусодержащего материала
Следующий патент: Способ управления процессом пуска агрегата обжига в блоке параллельных агрегатов
Случайный патент: Автоматическое измерительное устройство