Способ получения 1, 8-диокси-10-ацил-9-антрона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.8 47 45/45 ВЮ 4 С 0 ВСЕСОЮЗНАЯ13 1 ВИБАИИЕИА БРЕТЕ Я ПАТЕНТ 8-диокси1.) ало, АйноЮхани Хонка овой кислоты с хлорангидридом карбобщей формулыК СОС 1 где К - имеет указанное знав присутствии органическогов среде растворителя, о т лщ и.й с я тем, что, с цельчения выхода целевого продуккачестве органического аминзуют 2,6-,диметилпиридин, аве растворителя - толуол, кхлорированные углеводороды,как дихлорметан, дихлорэтанведут при температуреО С при 10 ОЖ-ном избытоа карбоновой кислоты. 577 80. л ИИЯ 1,8-Д й формул ОН прохлора цессдо +2гндрид где ржадая СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР.ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И(72) Пекка Юхани Каириликки Пипцури и Эрккинен (Р 1)-антропа формулы чение; амина и ч а ю- ю увелита, в а исполь в качестсилол или такиеи отке нЗаказ 3416/60. Тираж 379Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113033 Москва 3"ЭЗ, Раушская наб д, 4/3 ееееевеевнееаееаааааЪааввеееефеав1 1 12403Изобретение относится к способу получения 1,8-диокси.-ацил-ант. рона, предназначенного для лечения псориаза. 1,8 Диокси-антронв, замещенные в положении 10, в течение ряда лет используются вместо дитранола который известен с 1916 года и используется для лечения псориаза, однако. сильно окрашивает кожу и об-. ладает сильным раздражающим действи О еи на кожу.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Хлористый бутирнл в количестве 207 мл (213 г, 2,0.моль) 5 (1003-ный избыток) в течение двух часов добавляют к смеси, содержащей 2500 мл толуола, 226 г (1,0 моль), 1,8-диокси-антрона и 232 мл (214 г, 2,О моль) 2,б-дииетилпиридина, под держивая температуру. реакции ниже 0 С. После- этого реакционную смесь перемешивают при температуре ниже ОфС еще.в течение двух часов.Затем смесь нагревают до 40 С, 25о гидрохлорид 2,6-диметилпиридина отфильтровывают, а основную часть толуола удаляют при пониженном давлении, К остатку добавляют 2300 .мл иэо-о пропанола, смесь охлаждают до -10 С, ЗО выпавший осадок отфильтровывают. Проводят перекристаллиэацию из ацетонитрила, в результате чего получают 222 .г 1,8-диокси"10-бутирил-антрона Это составляет 75% от теоретического выхода..П р и м е р 2. Методика проведения реакции, полностью аналогична 51Ъ1описанной в примере 1, но вместо толуола используют ксилол. Выход реаккии тот же, что и в примере 1, т.е.75 .П р и м е р 3. Хлористый пропионнл.в количестве 86,9 мл (92,5 г1 моль) - 100 избыток - в течение2 ч при температуре ниже 0 С добавляют к смеси, содержащей 1200 мл толуола, 113 г (0,5 моль) 1,8-диокси-антрона и 116 мл .(107 г, 1 моль)2,6-диметилпиридина. После чего перемешивают еще в течение двух часов.В результате получают 1,8-диокси-.-10-пропионил-антрон,.который отделяют так же, как в примере 1, Вы- .ход составляет ( 120 кг) 82 от тео-,ретического.П р им е р 4. Исходя из. 1,8-ди- .окси-антрона и хлораигидрида валерьяновой кислоты и испопьзуя100%-ный избыток хлорангидрида ва-.,перьяновой кислоты по той же методике, что описана в примере 1, получа- .ют 1,8-диокси-валериал-антрон,выход реакции составляет 53%,П р и м е р 5 Повторяют методику примера 1, но в качестве растворителя используют дихлорметан, Выход68 . от теоретического.. П р и м е р 6. Повторяют методи-ку примера 1, но температуру реакцииповышают до .20 С. Выход ббот тео"рии,П р и м е р 7. Повторяют методику примера 1, но в качестве растворителя используют 1,2-дихлорэтан.,Выход 67 от теории.
СмотретьЗаявка
3735603, 08.05.1984
Орион-Ихтюмя Ой
ПЕККА ЮХАНИ КАИРИСАЛО, АЙНО КИЛЛИККИ ПИППУРИ, ЭРККИ ЮХАНИ ХОНКАНЕН
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/747
Метки: 8-диокси-10-ацил-9-антрона
Опубликовано: 23.06.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1240351-sposob-polucheniya-1-8-dioksi-10-acil-9-antrona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 8-диокси-10-ацил-9-антрона</a>
Способ получения замещенных оксикротоновых кислот
Номер патента: 474134
Опубликовано: 15.06.1975
Авторы: Альбрехт, Вольфганг, Гюнтер, Иозеф, Эрнст
МПК: C07C 51/00
Метки: замещенных, кислот, оксикротоновых
...уксусногоэфира).Пример 6. 4- 3-Нитробифенилил- (4)- -оксикротоновая кислотаПолучена из 3- 4- (3-нитрофенил) -бензопл -акриловой кислоты аналогично примеру 4, т, пл. соли цпклогекспламица 175 - 176 С.(пз изопроцанола).П р и м е р 7. 4- 2-Ацетиламино-хлорбифенилил- (4) -4-оксикротоновая кислотаПолучена цз 3- 4- (2-ацетиламино-хлорфснил) -бепзоил -акриловой кислоты аналогично примеру 4, т. пл. соли циклогексиламцца 185 в 1 С (выделена из ацетона и выварена ацетоном).Пример 8. 4- (4-Бифенилил) -4-оксикротоновая кислота10 г (0,039 моль) 3- (4-фенилбецзоил) -акриловой кислоты суспецдцруют в 120 мл метанола и смешивают с 10 мл 4 н, едкого патра, К полученному таким образом раствору соли натрия прибавляют водньш раствор 0,75 г боргидрцда...
Способ получения 7-замещенных аминодезацетоксицефалоспорановых производных
Номер патента: 500754
Опубликовано: 25.01.1976
МПК: C07D 99/24
Метки: 7-замещенных, аминодезацетоксицефалоспорановых, производных
...смесь 200 мл 0,75 М водного раствора фосфата калия с рН 7 и 50 мл этилацета та, После доведения рН до 7 при помощи 4 н. раствора едкого кали смесь переносят в делительную воронку, взбалтывают и даюг стоять. Водный слой промывают 50 мл этилацетата и после доведения рН до 2 при 45 помощи 4 н. раствора серной кислоты двах- ды экстрагируют 100 мл этилацетата, После сушки над сульфатом магния этилацетат отгоняют в вакууме. Сухой остаток (490 мг) содержит 80% Ь -7-(2-этоксинафтамид) -М3-дезацетоксицефалоспорановой кислоты по ПМР с использованием 2,6-дихлорацетофенона в качестве внутреннего этанола. Выход 31%.П р и м е р 28. Опыт из примера 2.повторяют с 1,1 г (3 ммоля) сульфоксида фталимидопеннциллина, но вместо 0,25 мл раствора бром...
Способ получения производных 2, 3алкилен-бис (окси) бензамидов или их оптических изомеров, или их солей
Номер патента: 716523
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Жак, Жерар, Клод, Мишель
МПК: A61K 31/335, C07D 317/48, C07D 319/08, C07D 321/10
Метки: 3алкилен-бис, бензамидов, изомеров, окси-2, оптических, производных, солей
...(т.пл. вы-,ше 250 С, выход 65,6 Ъ) . Хлоргидрат Б-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7-азимидо,4-бензодиоксан" -5-карбоксамида.В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, вводят 92 г б,7- -азимидо,4-. бенэодиоксан-фталимидокарбоксилата, 500 мл диметилформамида, Добавляют 45 г 1-аллил-аминометилпирролидина и перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.После упаривания растворителя остаток обрабатывают 500 мл горячего ацетона. После фильтрования к Фильтрату добавляют 60 мл этанольного раствора хлористого водорода. Продукт отфильтровывают, промывают, перекристаллиэовывают, Получают 50 г хлоргидрата И-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7- -азимидо,4-бензодиоксан-карбок)Вг где В - одинарная...
Способ получения карбоцепных сополимеров
Номер патента: 399140
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Акихиро, Иностранцы, Исае
МПК: C08F 210/02, C08F 236/04, C08F 4/64
Метки: карбоцепных, сополимеров
...25 С, Затем реакционные сосуды помешают в охлаждающую смесь и охлаждают ло температуры - 78 С, после чего в них последовательно загружают в сухой без доступа воздуха атмосфере, различные количества 1 М раствора в толуоле триизобутилалюминия, 10,0 мл жидкого бутадиена и 7,0 г этилена. Затем реакционные сосуды герметически закрывают и при температуре 0 Г в теЙ о а-, о р Ио ., й:д о ах ооо ос О. С сб о Е о Галогенид четырехвалентного титана,ммолий о о и 3 группу, ммоли А 1(изо-СзН 3)з Т 1 С 0,50 Ангидрид изомасл,кислоты 0,125 Уксусная кислота 0,125 Ацетон 0,125 Ангидрид пропионовой кислоты 0,25 Бензофенон 0,05 Изобутиловый альдегид 0,10 Ацетилацетон 0,10 Бензилпероксид 0,25 Изоамилацетат 0,15 Уксусная кислота 0,10 Диметилмалонат 025...
Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 534182
Опубликовано: 30.10.1976
МПК: C07C 101/02
Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой
...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...
Предыдущий патент: Способ получения этиленовых -галогенацеталей
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров уксусной кислоты
Случайный патент: Ловитель