C07D 99/24 — C07D 99/24
Способ получения производных цефалоспорина или пенициллина
Номер патента: 467521
Опубликовано: 15.04.1975
Авторы: Бартон, Ловдзи, Раймонд
МПК: C07D 99/24
Метки: пенициллина, производных, цефалоспорина
...перемеэ 1 ц 15 20 25 з 0 35 40 45 50 55 6шивают в течение 10 - -12 ч при температуре кипения с обратным холодттстьтттттом, защитив от воздействия влаги. Затем удаляют црц пониженном давлении растворитель и избыток гексаметцлдисцлазаца и получают остаток, состоящий из триметилсилцл-карбамоилоксиметил-аминодецефалоспорацата,Бецзптдрцл- (2-тттенистацетазтттд) -3-карбямоилоксцметплдецефалоспорацатЛ. Бецзгидриловый эфир 7-амицо-карбамоилоксиметилдецефалоспорацовой кислоты.272 мг 7-амццо-карбамоилоксцмстцлдсцефалоспорацовой кислоты в 7 лс,г диоксана смешивают в течение 5 ясин при 25 С с 170 лсг моногидрата паратолуолсульфокислоты. Затем к смеси добавляют 2 лсл метанола, растворители удаляют в вакууме, дважды добавляют диоксац и выпаривают в...
Способ выделения цефалоспорина с
Номер патента: 468430
Опубликовано: 25.04.1975
Автор: Джейн
МПК: C07D 99/24
Метки: выделения, цефалоспорина
...соль Кацилцефалоспорина С лучше промывать водойдля удаления загрязнений, большая часть которых;растворима в воде, например боратоз,сульфатов, продуктов гидролиза ангидрида,избытка хинолина и растворимых примесей.После водной промьвки кристаллическуюсоль лучше промывать этилацетатом для удаления органических примесей и для частичного удаления воды из осадка на фильтре. Этодает осадок, который легче сушить. Водосмешивающиеся расвзорители (спирты, ацетон,ацетонит 1 рил) нельзя применять для промывки,так ка 1 к их водные растворы частично растворяют продукт и приводят к уменьшению выхода и к плохой обрабатываемости осадка нафильтре.О:адок хпнолинозой соли Х-ацилцефалоспорина С можно сушить обычными, методами,лучше в кипящем слое з течение...
Способ получения 4, 4-дизамещенных 3-ацил-2-кетоацетидино3, 2тиазолидиновых соединений
Номер патента: 485599
Опубликовано: 25.09.1975
Автор: Роберт
МПК: C07D 99/24
Метки: 2тиазолидиновых, 3-ацил-2-кетоацетидино3, 4-дизамещенных, соединений
...натрия реакционную смесь экстрагируют хлористым метиленом, Органический экстракт промывают водой, сушат, выпаривают кристаллический 4,4-диметилацетидино 3,2-Цтиазолидин-он, плавящийся при 114-117 С. В отличие от исходного материала полученное вещество дает положительную реакцию с натрийнитропруссидом, которая указывает на то, что продукт частично имеет форму 3-изопропилидинамино-меркаптоацетидин-она, В инфракрасном участке спектра (в хлористом метилене) продукт дает полосы 2,93; 5,67 9,20 и 10,58 мк. П р и м е р 8. К суспензии 1,652 г -амино-р-фенилпропионовой кислоты в 50 г абсолютного топуола при 18 С и в атмосфере азота прибавляют 1,72 мл бензопьного раствора, содержащего 20 ммоль апюминийтриизобутила, После перемешиванияв течение...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 495841
Опубликовано: 15.12.1975
МПК: C07D 99/24
Метки: производных, цефалоспорина
...40 15 Соляная кислота 15Формальдегид 50 Вода До 500Реакционную смесь нагревают до 50 С и соб;1 рают за 1 ч 2325 см углекислого газа. Тео рстически количество выделенноГО уГлекисло 1 о газа равно количеству водорода, первоначально поглощенному в реакции. Следовательно, в лучшем случае надо здесь ожидать выделение 2700 см 5 углекислого газа. В тече ние нескольких минут легко перемешивают, Язятем фильтруют и выпаривают досуха в вакууме. Остаток может быть использован без оц 11 стки для продолжения синтеза.Ф я з я Д 3-ДиоксО-ацетилтиОметилпир 30 ролидпн.В сосуд, охлаждасмый па бане со льдом имсгяполом, вводят 140 см" воды, 24 г первичного кислого фосфорнокислого натрия, 60 см т:1 О 1 ксусноЙ кислот 1,1 и 67,2 Г 1.Нслого угле. З 5 кислого...
Способ получения 7-замещенных аминодезацетоксицефалоспорановых производных
Номер патента: 500754
Опубликовано: 25.01.1976
МПК: C07D 99/24
Метки: 7-замещенных, аминодезацетоксицефалоспорановых, производных
...смесь 200 мл 0,75 М водного раствора фосфата калия с рН 7 и 50 мл этилацета та, После доведения рН до 7 при помощи 4 н. раствора едкого кали смесь переносят в делительную воронку, взбалтывают и даюг стоять. Водный слой промывают 50 мл этилацетата и после доведения рН до 2 при 45 помощи 4 н. раствора серной кислоты двах- ды экстрагируют 100 мл этилацетата, После сушки над сульфатом магния этилацетат отгоняют в вакууме. Сухой остаток (490 мг) содержит 80% Ь -7-(2-этоксинафтамид) -М3-дезацетоксицефалоспорановой кислоты по ПМР с использованием 2,6-дихлорацетофенона в качестве внутреннего этанола. Выход 31%.П р и м е р 28. Опыт из примера 2.повторяют с 1,1 г (3 ммоля) сульфоксида фталимидопеннциллина, но вместо 0,25 мл раствора бром...