Способ получения метилен-бис-кротонамида

Номер патента: 114672

Авторы: Лаврентьева, Подгорская, Ушаков

ZIP архив

Текст

С. Н. Ушаков, Е. М. Лаврентьева и К. С. ПодгорскаяСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕН-БИС-КРОТОНАМИДА Заявлено 18 января 1958 г. за590468 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРИзвестен способ получения метиленовых производных амидов ненасыщенных органических кислот, например,метилен-бис-метакриламида путем взаимодействия соответствующих амидов с формальдегидом.Предлагается способ получения метилен-бис-кротонамида, согласно которому метилолкротонамид или его диэфир нагревают в среде несмешивающегося с водой растворителя с т. кип. выше 100.Метил ен-бис-кротон амид может представить практический интерес при получении теплостойких пространственных сополимеров,П р и м е р 1. В двугорловую колбу, соединенную с ловушкой Дина и Старка, помешают 8 г метилолкротонамида и 50 г ксилола, и содержимое колбы нагревают до кипения. Через 5 - 10 мин. после начала кипения в ловушке появляется первая капля воды, через 1,5 часа реакция полностью заканчивается. После охлаждения колбы образовавшийся метилен-бис-кротон амид (в виде игольчатых кристаллов) отфильтровывают, промывают ксилолом и высушивают. Выход метилен-бис-кротонамида - 6,2 г (97,9/о от теоретического). Воды отогнано 0,62 мл (теоретическое количество 0,63 мл).Данные анализа полученного метилен-бис-кротонамида: количество азота (И) - 15,42 вв; бромное число - 175,48; с 1 щ - 1,0868; т. пл. - 152; мол. вес, - 184.П р и м е р 2, В колбу загружают 5,0 г метилолкротонамида, 3,7 г кротонамида и 40 г ксилола. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1. Выход высушенных кристаллов метилен-бис-кротонамида 7,5 г (94,8 ов от теоретического) . Воды выделено 0,77 мл (теоретическое количество 0,78 мл).Данные анализа полученного продукта: количество азота (К) 15,44 вв; бро ми ое число - 175,32; Ьро - 1,0860; т. пл - 152, молвес - яоо182,6.Вместо ксилола в реакции может быть применен уксусноамиловый эфир, фракции бензина 30 -50 и др.П р и м е р 3, 6,5 г диэфира метилолкротонамида и 55 г диоксана помещают в колбу с обратным холодильником и нагревают до кипения114672 диоксана в течение двух час. После охлаждения колбы образовавшиеся игольчатые кристаллы метилен-бискротонамида отфильтровывают и высушивают, Выход метилен-бискротонамида 5,3 г (94,98% от теоретического). Вместо диоксана в реакции могут быть применены толуол, ксилол и др, растворители, кипящие выше 100.Данные анализа полученного метилен-бис-кротона мида; количество азота (Х) - 15,08%; бромное число - 175,32; сРао - 1,0859; т. пл. - 152,Предмет изобретения Способ получения мети,вен-бискротонамида, отл ич а ющий ся тем, что метилолкротонамид или его диэфир нагревают в среде несмешивающегося с водой растворителя с т. кип. выше 100. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв редактор Л, Г. Голандский Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 1968. Подп. к печ, 29.И 1-58 г. Цена 25 коп.Тираж 650. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14

Смотреть

Заявка

590468, 18.01.1958

Лаврентьева Е. М, Подгорская К. С, Ушаков С. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 231/12, C07C 233/09

Метки: метилен-бис-кротонамида

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-114672-sposob-polucheniya-metilen-bis-krotonamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилен-бис-кротонамида</a>

Похожие патенты