Способ получения метилизокофеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 113706
Авторы: Головчинская, Колодкин
Текст
ПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ С С. Головчинск Колод кин ИЛИЗОКОФЕИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Заявлено 4 июля 1957 г. за М 579953 в Комитет по делам изобретенигпри Совете Министров СССР ткрытиг кофе КНС- в прис поСпосоо получения метнлнз ина взаимодействием мочев лоты с уксусным ангидридом сутствии третичных аминов Известен способ получения метилизокофсина взаимодействием мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии третичных аминов с последующим метилированием диацетилированного продукта и циклизацией полученного триметил (1, 3, 4)- производного путем нагревания с минеральной кислотой.Этот спосоо требует индивидуального выделения ацетильного производного мочевой кислоты, а тактике извлечения прод кта метилирования.Предлагаемый способ является более совершенным, так как позволяет получать метилизокофеин без выделения промежуточных произ. водных, а также повышает выход целевого продукта.Особенность предлагаемого способа заключается в том что метилирование ацетильного производного и гидролиз с минеральной кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции до или после их нейтрализации,П р и м е р. 200 г технической мочевой кислоты, 800 лл уксусного ангидрида и 200 льг 1 гирилиновых оснований кипятят в течение 7 часов. Отфильтровашый осадок (225 в 2 г) метилируют при 30 - 35 в 600 лиг воды при рН 7 (зеленое пятно бромтимолсинего) путем одновременного и постепгчшого приливання 394 лгл днмстплсульфата и 279 льг 40",й -ного раствора едкого натраПолученный раствор кипятят в течение 5 часов с 200 л.г концентрированной соляной кислоты, разбавляют 4 - 4,5,г воды и нейтрализуют концентрированным раствором едкого н атр а.Выделившийся метилизокофеин кристаллизуют из 1 - 1,1 л воды. Температура плавления кристаллизованного метилизокофспна 256,5 - 258, вес 109 в 1 г, что составляет 44 - 48% теоретического выхода на техническую мочевую кислоту. Предмет изобретения113706 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв. редактор В, А. Иванов Информационно-издательский отдел. Объем 0,17 п, л, Зак. 2725 Подп, к печ. 197111.58 гТираж 950, Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14следующим метилированием диацетилированного.продукта и циклизацией полученного триметил (1, 3, 4)-производного путем нагревания с минеральной кислотой, о т л ич ающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода, метилирование ацетильного производного и нагревание с минеральной кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции, до или после их нейтрализации.
СмотретьЗаявка
579953, 04.07.1957
Головчинская Е. С, Колодкин Ф. Л
МПК / Метки
МПК: C07D 473/12
Метки: метилизокофеина
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-113706-sposob-polucheniya-metilizokofeina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилизокофеина</a>
Предыдущий патент: Устройство для рентгено-ангиокардио-графии
Следующий патент: Устройство для резки жгута искусственного волокна из штапель
Случайный патент: 330402