Способ получения 2-ациламино-1, 3, 4-тиадиазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1092156
Автор: Кравченя
Текст
.8)Ф.И. Окцияхс. 243564002блик. 9 рбазида ООН, гдения, при на" щ и с яния технолослотнолактонов,семнка ойКС нач чаю проще 71 (протоовбдя ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ-в ,вн где К=К -С-С -ал1 5 вз аимодействием т .с карбоновой кисл К имеет указ анны гревании, о т л и тем, что, с целью гин процесса, посп среде олеума приОИ 1НСК где К К -С,1-С-апкил.Укаэанные соединения являются биологически активными веществами инаходят применение в качестве герби"цидов, фунгицидов, бактерицидов.Известны способы получения 5-ал"кил-ациламино,3,4-тиадиазоловпутем ацилирования соответствующего5-алкил-амино,3;4-тиадиазолаацилирующнм агентом 1 )Недостатками указанных способовявляются многостадийность процесса,низкий выход целевых продуктов и,следовательно, высокая их себестоимость.Известен способ получения 2-ациламино,3,4-тиадиазолов общей формулы1 )взаимодействием тиосемикарбазида с карбоновой кислотой К СООН,где К - С -С -алкил, в хлорокиси5фосфора при кипячении реакционнойсмеси 2 ).Однако укаэанный способ характе 30ризуется длительностью процесса конденсации (2 ч), полученный продуктподвергают очистке с активированнымуглем, низким выходом (44-79%),применением дефицитной и дорогойхлорониси фосфора,35Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения 2-ациламино,3,4-тиадиазолов общей формулы (1 ),заключающемуся в том, что тиосемикарбазид подвергают взаимодействиюс карбоновой кислотой К СООН, где1К имеет указанные значения, в приосутствии олеума при 40-70 С.П р и м е р 1. 5-Метил"2-ацетиламино, 3, 4-тиади азол,К смеси 3,0 г (0,033 моля 2 тиосемикарбаэида с 4,5 г (0,075 моля)уксусной кислоты прибавляют при перемешивании 16 мл 20%-ного олеумас такой скоростью, чтобы температурареакционной .массы была в пределах-1 1Изобретение относится к способу получения 2-ациламино,3,4-тиадиазо лов общей формулы.Я (1) 092156 240"70 С, лучше 50-60 С. Необходимуютемпературу поддерживают регулиро"ванием скорости прибавления олеумаи интенсивности охлаждения реакцион"5 ной массы. Медленно (10-20 мин) охолаждают реакционную массу до 15-25 Си выливают на 40-50 г льда, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака до рН 7-8, Фильтруют,. промывают от сульфата аммония водой,сушат. Получают 4,7 г (91%) 5-метил-ацетиламино,3,4-тиадиазола.Т,пл. 280 С (с разложением). Послеперекристаллиэации изо 80%-ногоспирта т.пл. 281-282 С.П р и м е р 2. Аналогично примеру1 из 3,0 г (0,033 моля) тиосемикарбазида, 5,5 г (0,0875 моля ) пропионовойкислоты, 16 мл 20%-ного олеума получают 5,55 г (91%) 5-этил-пропионпламино,3,4-тиадиазола. Т. пл.218-219 С. После перекристаплизациииз спирта т.пл. 220-221 С.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 2,0 г (0,022 моля) тиосемикарба.энда, 4,4 г 10.,05 моля) маслянойкислоты, 11 мп 20%-ного олеума получают 4,545 г (95%) 5-пропил-бути"рила 1 яно,3,4-тиадиазола, Т. пл.о171-172 С. После перекристаллизациииз спирта т.пл. 172-173 С.П р и м е р 4. Аналогично примеру1 из 2,0 г 0,022 моля ) тиосемикарба.зида, 5,0 г (0,049 моля) валериановой кислоты, 11 мп 20%-ного олеума получают 5,3 г (100%) 5-бутил-валириламино,3,4-тиадиазола.Т.пл. 150-151 С. После перекристаллиэации иэ спирта т.пл. 151-152 С,П р и м е р 5. Аналогично примеру1 из 2,0 г (0,022 моля) тиосемикарба"зида, 5,5 (0,047 моля) капроновойкислоты, 11 мл 20%-ного олеума получают 5,8 г (98%) 5-амил-капроноиламино,3,4-тиадиазола, Т.пл. 148150 С. После перекристаллизации изспирта т.пл. 150-151 С.Полученные соединения идентифицируют элементным анализом наС,Н,Ю и масс-спектрами.Таким образом, предпагаемый способ обладает новизной техническогорешения и существенными преимуществами перед известнымн.ВИ ПИ Заказ 3200/15ал ПОП патент", г. Тираж 410 Подписноегород, ул.Проектная,4
СмотретьЗаявка
3519130, 09.12.1982
ГРОДНЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ
КРАВЧЕНЯ НИКОЛАЙ АНТОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 285/12
Метки: 2-ациламино-1, 4-тиадиазолов
Опубликовано: 15.05.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1092156-sposob-polucheniya-2-acilamino-1-3-4-tiadiazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-ациламино-1, 3, 4-тиадиазолов</a>
Способ получения производных 1, 2, 5-тиадиазола
Номер патента: 1243623
Опубликовано: 07.07.1986
Авторы: Вилльям, Джозеф, Джон, Леонард, Сандор
МПК: C07D 285/10
Метки: 5-тиадиазола, производных
...простирающуюся вибрацию(КВг) 1050 смдля 8=0,П р и м е р 2.Гидрохлорид 3-И-(5-диметиламинометил-фуранил)метилтио 3 этиламино-метиламино,2,5-тиадиазол,1-диокиси.А. З-Этокси-метиламино,2,5-тиадиазол,1-диокись.К раствору 2,06 г (10,0 ммоль) 3,4-диэтокси,2,5-тиадиазол- -диокиси в 25 мл ацетонитрила добавляют 0,8 г 402-ного раствора метил- амина в воде. Получающийся чистый бесцветный раствор хранится при комнатной температуре в течение 16 ч и концентрируется в вакууме. Остаток перемешивают с 25 мл метиленхлорида, и смесь фильтруют, получая 0,35 г смеси целевого соединения и 3,4- 3 ос-метиламино,2,5-тиадиазол -1,1-диокиси. Фильтрат хроматографируют на окиси алюминия активности 111, и целевое соединение элюируют смесью 297...
398028
Номер патента: 398028
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген
МПК: C07D 239/04
Метки: 398028
...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...
Способ получения 4-а-арил-транс-декагидро-изохинолинов
Номер патента: 671726
Опубликовано: 30.06.1979
Автор: Уиллиам
МПК: A61K 31/472, C07D 217/04
Метки: 4-а-арил-транс-декагидро-изохинолинов
...ммоль) 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 ч при 25 С. Летучиеудаляют при вакууме (15 мм) на ротационном выпарном аппарате, Остаток растворяют в этаноле, охлаждают до 0 С, насыщают безводным хлористым водородом. Раствор 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 чпри 25 С, Растворитель удаляют в вакуумена ротационном выпарном аппарате. Остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте иэкстрагируют простым эфиром, Воднуючасть подщелачивают твердой КОН и экстрагируют простым эфиром. Эфир упаривают, остаток перегоняют с упариванием(т. кип. 105 С/0,05 мм рт. ст.), получая1,26 г 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина.П р и м е р 2, М-Аллила-фенил-транс-декагидроизохинолин.Смесь 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина (430 мг, 2 ммоль), 290 мг аллилбромида (2,4...
Способ получения двуокисей 1-циано2, 1, 3-бензотиадиазин-4 oha-2, 2
Номер патента: 843747
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Герд, Герхард, Фридрих
МПК: C07D 285/16
Метки: 1-циано2, 3-бензотиадиазин-4, oha-2, —двуокисей
...небольших количеств органичес- ких растворителей. Содержащийся в водном растворе продукт реакции (бромистый натрий) широко распространен в природе и не загрязняет окружающей среды. Неизрасходованный бромциан, содержащийся в водном рас" творе, можно быстро и полностью разложить путем добавления Основного соединения в количестве, по меньшей мере, двойном в пересчете иа бромциан, например раствора едкого нат" ра, раствора соды или, предпочтительно, аммиака в воде; при этом добавление можно осуществлять до или после выделения целевого продукта. При разложении бромциана аммиаком помимо нейтрального относительно окружающей среды бромистого аммония образуется цианамид, известный в виде своих солей как питательное вещество для растений. Из...
Способ получения полиэтилентерефталата
Номер патента: 525715
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Игнатьев, Малых, Михайлов, Чеголя
МПК: C08G 63/30
Метки: полиэтилентерефталата
...смесь ТФК 55 и БОЭТ после добавленля трехокиси сурьмь или двуокиси германия подвергают опк 3 цденсации путем нагревания в ятл/ос, Оре ЯЗОота при 240-260 С в течение 40 л.иц с Отгонкой реакционной воды и рефлексией реяк- бО ционцого этилецгликоля и последуюшего нагревания в вакууме ( О, 1-1, 0 мм рт. ст ) при3280 С в течение 2 час, Вьгружецный полимер. Как правило, це имеет окраски и облддает хорошими физико-химическими и волокцообразуюшими свойствамит для его характеристики опрсделяют температуру плаьчеция ( в градусах Цельсия т(, удельную вязкость 1 тт ) И СОдЕРжацие диэтиленгликоля (ДЭГ) в весовых процентах (СУдерживаемый в,зоне реакции гетерогенный катализатор используют многократно, причем ца каждой из исходных навесок катализатора...
Предыдущий патент: Способ получения 8-оксихинолата меди
Следующий патент: Способ получения -алкилизофталимидов
Случайный патент: Вакуумная электропечь