Способ получения 8-оксихинолата меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХссцалиптаесникРЕСПУБЛИК 09 011,д) С 07 Р 215/30 ГОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУь е а 9 ОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 21) 3550528/23-04221 08, 02, 83(54)(57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛАТА МЕДИ путем взаимодействияо-аминофенола, глицерина, сернойкислоты и о-нитрофенола при 130-1 с последующей обработкой реакционнойсмеси сульфатом меди и выделениемцелевого продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем,.что, с целью повып 1 ения выхода и упрощения технологиипроцесса, расплавленный о-нитрофенолдобавляют порциями по 8-103 от рассчитанного количества с интерваломвремени 1 О мин или непрерывно доразности между конечным и начальнымпотенциалами 250 МВ в нагретую до130-140 С реакционную массу, состоящую из глицерина, о-аминофенола исерной кислоты.1092155 но-восстановительного потенциалазагружают 227 г глицерина и при постепенном нагреве до 70 С в течение,еф30 мин добавляют 8 1 , 2 г о- аминофенол а . Затем в течение 2 ч загружают22 6 г 92 , 5% серной кислоты(температура во время добавления сернойкислоты повышается до 1 20 С ) и выдеро 10живают 1 ч при.120"130 С. Послеэтого в реакционную массу с температурой 130-140 С добавляют 48,3 грасплавленного о-нитрофенола порци;ями.по 8% и выдержками между порци- ями 1 О мин (потенциал во время добавления о-нитрофенола повьппается с 50мВ до 300 мВ). После добавленияо-нитрофенола реакционную смесь выдерживают. при 130-140 С в течение 5 ч.оЗатем в реакционную массу добавляют Изобретение относится к усовершенствованному способу получения8-оксихинолата меди, применяемого втекстильной промьппленности и в производстве пластмасс.Известен способ получения 8-оксихинолатамеди, заключающийся в конденсации нагретой до 130-140 Сосмеси о-аминофенола, о"нитрофенолаи сернор кислоты с постепенной загрузкой глицерина, выдержкой смесипри 130-140 С в течение 5 ч, с лосьледующей обработкой образовавшейсясернокислой соли 8-оксихинолинасульфатом меди и выделением целевогопродукта. Выход целевого продуктасоставляет 130% на о-аминофеноли 88,5% с учетом о-аминофенола, образующегося из о-нитрофенола.Недостатками способа являютсяневысокий выход, сложность аппаратурного оформления, поскольку вследствие сильного разогрева реакционной массы происходят выбросы, которые улавливают дополнительно установленными расширителями,Цель изобретения - повьппение выхода целевого продукта и .упрощениетехнологии процесса.Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения 8-оксихинолата меди, заключающемусяв том, что в нагретую до 130-140 Ссмесь о-аминофенола, глицерина исерной кислоты вводят расплавленныйо-нитрофенол порциями по 8-10% отрассчитанного количества с интервалом времени 10 мин или непрерывнодо разности между конечным и начальным потенциалами 250 мВ, после чеговыдерживают при 130-140 С в течение 5 ч, обрабатывают образовавшуюсясернокислую соль 8-оксихинолинараствором сульфата меди и выделяютцелевой продукт,Выход готового продукта составляет 143,1% на о-аминофенол и 97,52%с учетом о-аминофенола, образующегосяиз о-нитрофенола,П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюмешалкой, термометром, воздушным.1 олодильником, загрузочной воронкойи системой для измерения окислитель 20 25 ЗО 35 ао 45 0 ФВНИИПО Заказ 3200/5 УиффРодеуф,иРофктаая, 4 4 еаиаи ППП фйатеатф, 1. 25-27%-ный раствор сульфата меди (147 г), разбавляют водой до удельного веса 1,05-1,08 г/см 3 и нейтрализуют 208,0 г едкого натра до рН 5-5,5. Суспензию фильтруют, промывают горячей водой до отсутствия ионов Я 0,4 . Получают 187,20 г 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52% от загруженных о-аминофенола и о-нитрофенола и 143,1% - от о-аминофенола,П Р И М ЕР 2, Реакцию проводят в условиях примера 1, с той разницей, что о-нитрофенол загружают порциями по 10%. Получают 187,20 г 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52%,в пересчете на загруженные о-аминофенол и о-нитрофенол и 143,1% - нао-аминофенол.П Р И М Е Р 3, Реакцию проводятв условиях примера 1, с той разницей,что 48,3 г о-нитрофенола прибавляютнепрерывно в течение 1 ч 45 мин(потенциал во время придачи о-нитрофенола повышается с 50 мВ до 300 мВ),Получают 187,20 г 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52% от загруженных о-аминофенола и о-нитрофенолаи 143,1% - от о-аминофенола,Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет повысить выход готового продукта с 88,5% до 97,52%, упростить технологию процесса ираж 410 Подписное