Способ получения 3-кетобутил бутиролактона

Номер патента: 330635

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Лтд, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 330635

...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...

Номер патента: 1264839

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Дональд, Фредерик, Эдвард

МПК: C07C 103/58

Метки: 2-(ациламино)-3-монозамещенных, пропеонатов

...натрия,полученный растворением 0,52 г,Перемешивание продолжают при комнат 839 Ьной температуре под атмосферой азота в отсутствии света. Через 16,5 ч выпавший в осадок хнористый натрий отфильтровывают, Фильтрат разбавляют (С Н ) и последовательно промывают Зх 50 мл 0,5 н.НС 1, 50 мл насыщенного Ма СО и 2 х 50 мл воды (С Н ) фазУ осушают над МАЗО иотфильтровывают. Фильтрат выпаривают на ротационном испарителе. Бледное, золотисто-желтое масло (6,45 г) подвергают препаративной жидкостной хроматографии высокого давления, в результате чего отделяют и выделяют 273 и 496 мг двух диастереомеров - третбутил 2- (2,2-диметилциклопропанкарбоксамидд-метоксигексаноата)(соответствующие Т 114-118 и 124-125,5 ), а также 1,97 г самостоятельного изомера...

Номер патента: 1662348

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Митихико, Нориеси, Тайсуке, Хиротомо

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-оксоазетидина, призводных

...6,79 (с,), 7, 16 (с, 1)1 Н) 9,42 (д, Д=У=8 Гц, ИН).П р и м е р 35. К раствору 0,25 г (ЗК,4 К)-3-0-2-(4 - этил,3 - диоксо- пиперазинкарбоксамидо) - 2-Фенилацетаммдо)-4-метмлсулебонмл-оксоаеетмдина в 3 мл ДМФ добавляют при -70)С раствор 0,202 мг серного ангидрид-ДМФ- комплекса в 1,38 мл ДМФ н реакцию проводят при ООС в течение 9 дней. После добавления О,58 г пиридина аналогично примеру 1 получают О, 194 г натрия (ЗК,4 К)-2 в -2-(4-этил,3- диоксо-пиперазинкарбоксамидо)-2- 49)енилацетамидо-метилсульфонил- оксоазетидин-сульйонат.ИК(), см : 3420, 3290, 1780, 1705, 1670, 1505, 1280, 1252, 1050.ЯМР (0 МЯО-й), ч./млн: 1,10 (т, ,7=7 Гц, СНу), 2,95 (с, СН), 3,40 (с 1, З=7 Гц, -СН-), 3,50-3,72 (м, -СН-), 3,80-4,02 (м, -СН-), 5,08 (д, 5=5 Гц, С-Н),...

Номер патента: 656500

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Казуаки, Кацуо, Садаказу, Теруя

МПК: C07C 49/20

Метки: производных, халькона

...30 мл 50-ного растворагидроокиси калия и перемешивают 3 чпри комнатной температуре. После до"бавления воды реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Экстракт перегоняютпод вакуумом.и получают 3,1 г 3,4-бис-(3-метил-бутенилокси)-халькона, т.кип. 111-112 С/0,1 мм,П р и м е р 4. К суспензии260 мг 2-окси-(3-метил-бутенилокси) -ацетофенона и 219 мг 4-(3-метил"2-бутенилокси)-бензальдегидав 8 мл зтанола добавляют 3 мл 50 Вного раствора гидроокиси калия и перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь подкисляютсоляной кислотой, растворитель выпариваЕот, остаток экстрагируют Зх 30 млэфира, экстракт промывают водойи сушат безводным сульфатом натрия. После выпаривания эфира остатокперегоняют под...

Номер патента: 1323951

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Мистрюков, Розправка

МПК: G01N 30/34

Метки: капиллярной, колонки, модификации, поверхности, стеклянной, хроматографической

...В термостате должна быть приблизительно а 200" С ниже температусь испарителя, так как при меньшей разности температур недостатоцна разница в давлении между этими зонами, при этом температура должна быть не ниже 150 С, так как при более низкой темпеоату;е возможна конденсация растворителя, которая нарушает его однородность.Пример 1. Стеклянную капиллярную трубку длиной 50 м с внутренним диаметром 250 мкм из борсиликатного стекла марки пирекс, предварительно выщелаченную 5 мл%-ной водной плгвиковой кислоты, 5 мл воды и 2 мл метанола, силируют в течение одного часа при 400 С тркметилхлорсиляном и Охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения капиллярную трубку заполняют раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы и...