Способ получения иодбензола

Номер патента: 453392

Авторы: Бринкманис, Павлова, Эглитис

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет осударстеенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий УДК 547,53Опубликовано 2.74, Бюллетень46 ата опубликования описания 31.01 Авторызобретеш К. Павлова, Р, А. Бринкманис П, Эглит 1) Заявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДБЕНЗОЛ выше 50 С с бензола.Отсутствие продуктов да кратить и уп го иодбензол ние целевого ствляется пр однократной особствует образованию дино заметных количест ет возможность знач ростить процесс выдел а из реакционной сме продукта в чистом в актически одной оп перегонкой в вакуум в побочных ттельно соения чистоси, Выделеиде осущсерацисй -гаемый способ заключается в сле Пред дующе К см кислот 15 ту со с туру ср кислота 1;2: 1. кислотеси бензола, иода, уксусной и постепенно прибавляют азотную коростью 4 л/ч, поддерживая те еды 40 - 50 С. Иод, бензол и аберутся при молярном соотн Молярное соотношение иод: ук : серная кислота 1: 5: 1. сер ноп кисломпера зотная ошении сусная достатчества роцесс шеппп кончании реакции смесь выдерживают пе 1 ч при 40 - 50 С (для завершения и), охлаждают, образовавшуюся тяжедкость отделяют, промывают 10%-ным ом едкого натра и водой, после чего ский иодбензол перегоняют в вакууме, д иодбензола, считая на бензол, 80% ретически возможного) .ржание основного вещества не менес 9,6%). в течен реакци лую жи 5 раствортехничеВыхо(от теоСоде о 99% (9 Изобретение относится к способу получения иодбензола, находящего широкое применение при получении этилбензола и реактивов Гриньяра, а также в качестве растворителя.Известен способ получения иодбензола иодированием бензола иодом при температуре около 85 С в присутствии азотной кислоты в качестве окислителя в среде уксусной и серной кислот при молярном соотношении иод, бензол и азотная кислота 1: 3,5: 4. Выход иодбензола 50%.Недостатками известного способа является низкий выход целевого продукта вследствие образования значительного количества нитросоединений и дииодбензола, а также относительно невысокая чистота целевого продукта, т. к. последний загрязнен продуктами разложения иодбензола,С целью устранения указанных не ков, повышения выхода и улучшения ка целевого продукта предлагается вести п при 40 - 50 С, при молярном соотно иод, бензол и азотная кислота 1: 2: 1,Предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода иодбензола, так как при молярном соотношении иод: бензол: азотная кислота 1: 2: 1 исключается образование нитросоединений как побочных продуктов.При 40 - 50 С образование дииодбензола сводится к минимуму. Температура реакции п 1 453392453392 Предмет изобретения Составитель Н. Гозалова Редактор Т. Девятко Техред 3, Тараненко Корректор Е. РогайлинаЗаказ 31/11 Изд. Мо 1928 Тираж 506 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 45Типография, ир. Сапунова, 2 Чистый иодбензол в целях стабилизации хранят под слоем кристаллического сульфита натрия,П р и м е р, В реактор засасывают вакуумом 45,2 кг 100%-ной уксусной кислоты, При перемешивании засасывают 20,6 100% -ной серной кислоты и 23 кг 100/о-ного бензола, загружают через люк 34,4 кг 100%-ного мелко раздробленного иода.В мерник засасывают 9,2 кг 100%-ной азотной кислоты. Нагревают реакционную массу в реакторе до 50 С. При этой температуре начинают прибавление азотной кислоты из мерника в реактор. Скорость прибавления 5 л/ч, Во время прибавления реактор охлаждают со скоростью 3 С в 1 ч, снижая постепенно температуру массы до 40 С. После прибавления всего количества азотной кислоты поднимают температуру до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч,После выдержки расслаивают смесь на 2 слоя, Нижний слой в количестве 40 кг промывают 1 раз дистиллированной водой, 2 раза 10%-ным раствором едкого натра и еще 1 раз дистиллированной водой до нейтральной реакции.Полученный технический продукт перегоняют на колонне с 3 теоретическими тарелками. При 60 - 70 С (15 мм рт. ст.) отгоняется первая фракция, при 70 - 75 С (15 мм рт. ст,) собираютт иодбензол высокой чистоты (99,6% ) .Выход целевого продукта, считая на бензол, 80/ .д 4 =1,82 - 1,83; пд =1,618 - 1,620; 760 мм рт. ст.; 187 - 188 С,Способ получения иодбензола иодированиембензола иодом при повышенной температуре в присутствии азотной кислоты в качестве окислителя в среде уксусной и серной кислот с последующим выделением целевого продук та известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при 40 - 50 С при молярном соотношении иод, бензол и азотная кислота 1: 2: 1.

Смотреть

Заявка

1916995, 18.04.1973

Г. К. Павлова, Р. А. Бринкманис, П. Эглитис

МПК / Метки

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02

Метки: иодбензола

Опубликовано: 15.12.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-453392-sposob-polucheniya-iodbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения иодбензола</a>

Похожие патенты