Способ получения яс(фенилизопропилиден-4-фенил) амина

Номер патента: 192812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров

...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...

Номер патента: 213855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мухаметз, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(аллилоксиметил)фосфиновой, кислоты

...со следующими п 15 к, ч. 27по 1,47С 44,90;Вычис1,52; МК20 мг КО 0;д 4 1 Н 7,31.ено для 51,12; Р 8 Нт;РОРв: к. ч. 271; бр. 5,02; С 46,59, К 7,33.ретени мет и 1, Способ получения бисфосфиновой кислоты, отлич бис- (оксиметил) -фосфинову тают взаимодействию с б при нагревании в присутств2. Способ по п. 1, отлич нагревание ведут при 70 С,тил)- , что двер- илом(аллилоксимеаюитийся техю кислоту порохпстым аллии щелочи.аюи 1 ийся тем т Изобретение касается способа получения бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при...

Номер патента: 267636

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Арендарук, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян

МПК: C07C 69/40

Метки: аминоэтилового, бис, дийодметилата, кислоты, метил-(1-адамантил, эфира)янтарной

...и выделением целевого продукта известными способами,П р и м е р.Смесь раствора метил-У- (1-адамантил) -амина в 30 ола и 8 мл окиси этилена в 10 мл м выдерживают в течение 1 - 2 час п 55 С, растворитель отгоняют. После о и реакционной смеси эфиром получа (96% ) У-метил-У- (1-адамантил) -У-( ил) -амина, т, пл.56 - 58 С. С 18 Н 28 ХОСНз 1.Вычислено, %: Г 36,13.Смесь 5,85 г полученного У-гнетил-Л- (1 адамантил) -У- (р-оксиэтил) -амина и 1,02 г 5 диметилового эфира янтарной кислоты выдерживают в вакууме в токе азота при 100 С в присутствии каталитического количества алкоголята. После завершения реакции растворяют смесь в 2 н. соляной кислоте и путем 0 фракционной нейтрализации получают 1,85 г(53%) (считая на истраченный аминоспирт)...

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...