168432

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 1133272

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров

...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...

Номер патента: 1426970

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07C 103/22

Метки: 3этилфталимидинов, амиды, качестве, кислот, опропенилбензойных, продуктов, промежуточных, синтезе

...2,3 г(96%) амида 5-бром-пропенилбензойнойкислоты, белые кристаллы, т. пл. 115 - 116 С.Спектр ПМ Р, 6, м. д,: 1,88 д (ЗН); 6,05 -6,73 м (4 Н); 7,13 - 7,72 м (ЗН),ИК-спектр, , см . 1650 (С=О), 3200,3400 (МН 2).Найдено, %: С 50,31; Н 4,20; К 5,92;Вг 33,21.СоНоВгМО,Вычислено, %: С 50,00; Н 4,17; И 5,83;Вг 33,33.Пример 3, Процесс проводят аналогичнопримеру 1, Из 1,89 г (0,0 моль) амида5.этил.2-циклопропилбензойной кислоты получьчот 1,36 г (2%) амида 5-этил-проненилоензойной кислоты, белые кристаллы,т. пл. 7273 С.Спектр МПР, 6, м. л.: 1,2 т (ЗН); 1,93 д(311); 1,60 кв (2 Н); 6,25 - 6,9 м (4 Н); 7,0 --7,45 м (ЗН),ИК-спектр, т, см : 1660 (С=О), 3200,3400 (ИН 2),Найдено, %: С 76,05; Н 7,83; 1 Ч 7,40.СдН ЛО.Вычислено, %: С 76,19; Н 794; И...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....

Номер патента: 1685935

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/15

Метки: 2-(бензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, n-(3, бензойные, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе, тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида, хлорфенил)или

...кслот,Смесь 23,1 г (0,068 моль) 2тиадиазол-сул ьфонил)аминакислоты (пример 1), 400 мл ле1685935 искомого вещества, т,пл. 203-205 ОС, дисперсность 4 - 8 мкм,Найдено, %: С 44,5; Н 2,3; С 20,3;й 11,21; Я 12,7,С 19 Н 11 С 13 М 402Вычислено, %: С 44,4; Н 2,2; С 1 20,7;й 10,9; Я 12,5,П р и м е р 4, Использование 2-(бензо 2,1,3-тиадиазол-сульфонил)ам и но)-5-хлорбензойной кислоты для получения й-(4 хлорфен ил)-2-(бензо,1,3-.тиадиаэолсульфонил) амина)-5-хлорбензамида.Аналогично примеру 3, но используявместо 3,4-дихлоранилина эквивалентное (вмолях) количество 4-хлоранилина, получаютназванный бензамид с выходом 65%, белыйс желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, т.пл, 224-226 С.Найдено, %: С 47,5; Н 2,6; й 11,8; Я 13,8.С 19 Н...