Способ получения активного азокрасителя

Номер патента: 1739843

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Джузеппе, Марио

МПК: B01J 29/28, C07C 15/16, C07C 37/16

Метки: дифенилметана, метоксипроизводных, окси-и

...алкиламмония, предпочтительно ГТПА.Соотношение ГТРА/30 выбирают впределах 0,1 т 1,0, предпочтительно О,0,4,Реакцию проводят при 100 т 200 Си рН в пределах 9 в 14, желательно 1 О 12, причем длительность проведенияреакции находится в пределах от 1 чдо 5 дней, желательно 3 т 10 ч.Цеолит В готовят следующим обра" зом.27 г изопропоксида аммония раство.ряют в 5400 г раствора ГТПА с концентрацией 18,7 мас.Ф.Отдельно растворяют 230 г тетраэтилортотитаната в 4160 г тетраэтилсиликата и этот раствор добавляют к предшествующему раствору при переме" .шивании.56Полученную смесь нагревают до 50- 60 С при перемешивании до получения гомогенного раствора; После этого добавляют 1 О л воды.1Полученный раствор выгружают в 55 автоклав и нагревают при...

Номер патента: 1767386

Опубликовано: 07.10.1992

Автор: Конькова

МПК: G01N 1/28

Метки: комплексонометрического, подготовки, пробы, титана, циркония

...= 0,1 - 0,2.Добавление больших количеств нецелесообразно, так как не позволяет фиксировать ослабление малиновой окраски раствора перед окончанием титрования циркония, при этом цель - повышение точности, не достигается вследствие специфики кинетического фактора (замедленное взаимодействие).Оптимальность предлагаемОго режима введения уротропина до установления рН 4,8-5,2 при титровании титана показана в табл, 4, при этом плав вводили в соляную кислоту, которую брали в количестве 10 - 15 мл, раствор трилона Б добавляли в количестве 20-25 мл. По данным РфлА продукт содержал Ег 02 79,00 ф , Т 102 18,96 ф. Как видно из табл, 4, установление . рН аммиаком или щелочью приводит к занижению результатов определения титана и цель достигается только...

Номер патента: 1066991

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Брыковский, Мишарин, Смирнова

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила, полупродукт, синтезе

...алифатических азидов под .действием трифенилфосфина известна 31.Однако в предлагаемом способе,в 10отличие от известного, впервые используется трифенилфосфин для восстайовления нитроксильных радикалов с сохранением свободной валентности. 15Целью изобретения является такжеполучение нового промежуточного .продукта для синтеза 2,2,б,б-тетра-метил-аминопиперидин-оксила,позволяющего получать последний с 20высокими выходами, и разработка способа его получения,Предложен 2,2,б,б-тетраметил.-азидопиперидин-оксил, формулы 111йг 25нс сн,НдСс"зй0как полупродукт в синтезе 2,2,6,6- 30-тетраметил-аминопиперидин-окси-,ла, и способ его получения.Предлагаемое соединение и способего получения новые.Способ получения этого полупродукта является....

Номер патента: 440821

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Шауб, Шеллинг

МПК: C07C 149/31, C07C 41/16

Метки: оксиили, производных, тио-эфиров

...Отгоняют раствори- тель при пониженном давлении, растворяют остаток в простом эфире и эфирный раствор промывают насьпценным раствором поваренной соли. Сушат эфирную фазу над сульфатом натрия, отгоняют простой эфир и остаток хроматографируют с помощью хлороформа на силикагеле. Получают 4-(5-изопропокслл-пентенилтио)-метил-хлорбензо,ч в виде бесцветного масла с т. кип. 110 - 112 С/5 10 - 4 мм рт. ст.; и" 1,5391.Вычислено, %: С 53,3; Н 7,4; С 1 12,4; Я 11,3.СьН,СОЯ (Мол. в. 284,8)Найдено, %: С 63,2: Н 7,4; С 1 12,7; Я 11.5.П р и м е р 41. 5-(5-Изопропокси-метилпентенилокси) -метил 1-1,3-бснзодиоксо,ч,К 40 мл 48%-ной бпомистоводородной кислоты прикапывают 15,8 г (0,1 моля) 5-изопропокси-З-метил-пентен-З-ола, перемешивая 15 мин при 5 С....

Номер патента: 716523

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Жак, Жерар, Клод, Мишель

МПК: A61K 31/335, C07D 317/48, C07D 319/08, C07D 321/10

Метки: 3алкилен-бис, бензамидов, изомеров, окси-2, оптических, производных, солей

...(т.пл. вы-,ше 250 С, выход 65,6 Ъ) . Хлоргидрат Б-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7-азимидо,4-бензодиоксан" -5-карбоксамида.В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, вводят 92 г б,7- -азимидо,4-. бенэодиоксан-фталимидокарбоксилата, 500 мл диметилформамида, Добавляют 45 г 1-аллил-аминометилпирролидина и перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.После упаривания растворителя остаток обрабатывают 500 мл горячего ацетона. После фильтрования к Фильтрату добавляют 60 мл этанольного раствора хлористого водорода. Продукт отфильтровывают, промывают, перекристаллиэовывают, Получают 50 г хлоргидрата И-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7- -азимидо,4-бензодиоксан-карбок)Вг где В - одинарная...