Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-2
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-2 конденсацией бензальдегида, ацетофенона, фенилгидразин-основания в среде алифатического спирта в присутствии щелочного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят в присутствии органической кислоты, выбранной из ряда: фталевой, нафталевой, нафталинтетракарбоновой, этилендиаминотетрауксусной кислоты, взятой в количестве 0,05 0,5% от массы исходного бензальдегида.
Описание
Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, которое выражается в люминесценции и отбеливающей способности.
Цель достигается проведением реакции в присутствии органической кислоты, выбранной из ряда: фталевая, нафталевая, нафталинтетракарбоновая, этилендиаминотетрауксусная кислота, взятой в количестве 0,05-0,5% от массы исходного бенальдегида.
П р и м е р 1. Общая методика получения целевого продукта.
В колбу загружают алифатический спирт, едкий натрий или, едкий калий, органическую кислоту: фталевую или: нафталевую, или нафталинтетракарбоновую, или этилендиаминотетрауксусную, ацетофенон, бензальдегид. Массу при размешивании нагревают до температуры 40-55oС, после чего загружают фенилгидразин-основание. В течение 1 ч реакционную массу размешивают при температуре 70-75oС. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают соответствующим спиртом и сушат.
Количество загружаемых реагентов и полученные результаты приведены в табл.
При добавлении кислоты в количестве менее 0,05% от массы исходного бензальдегида не достигается улучшение качества целевого продукта. Использование кислоты в количестве больше чем 0,5% не дает дальнейшего повышения выхода фотолюминесценции и отбеливающей способности целевого продукта.
В табл. 2 приведены данные сравнения предлагаемого и известного способов получения и качества целевого продукта.
Предлагаемый способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-2 по сравнению с известным способом обладает следующими преимуществами:
улучшает качество изделий, изготовленных с использованием 1,3,5- трифенилпиразолина-2;
степень белизны пластмасс повышается на 20-40%
при необходимости достижения эталонной степени белизны 100% загрузка 1,3,5-трифенилпиразолина-2 снижается на 15-30%
Этот способ может быть использован в химической промышленности, в частности в производстве люминофоров. ТТТ1
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,3,5-трифенилпиразолина 2 ( ТФП), который применяется для отбеливания пластмасс, получения дневных флуоресцентных пигментов. Цель - повышение качества целевого продукта. Получение ТФП ведут конденсацией бензальдегида (БА), ацетофенона, фенилгидразин-основания в среде алифатического спирта в присутствии щелочного катализатора при нагревании. Процесс проводят в присутствии органической кислоты, выбранной из ряда: фталевой, нафталевой, нафталинтетракарбоновой, этилендиаминотетрауксусной кислоты, взятой в количестве 0,05-0,5% от массы исходного БА. Степень белизны пластмасс повышается на 20-40%, причем при необходимости степени белизны 100%, загрузка ТФП снижается на 15-30%. 2 табл.
Рисунки
Заявка
4118429/04, 16.09.1986
Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза
Слезко Г. Ф, Савенко В. К, Беляев В. Л, Слезко Е. Г, Редей Ю. Ю
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: 5-трифенилпиразолина-2
Опубликовано: 10.07.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1392863-sposob-polucheniya-1-3-5-trifenilpirazolina-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-2</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Предыдущий патент: Автомат запуска газотурбинного двигателя
Следующий патент: Оптоэлектронный прибор
Случайный патент: Установка для предварительного подогрева шихты