Способ получения 1-(1-бром-2-гидроксиэтил)силатранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(а), СНз (б).ченные броным способз смеси хло где Я -По станда Вывдют, перекристаллизоформа и ацетона. ГОСУДАР СТ ВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) ДАН СССР, 1984, вып.5, с,1104.Яупти. йеаст. пег 9. Мет, - Огц,СЬеп).,1987, У. 17, ЬЬ 10, р,1003,Реакции и методы исследования органических соединений, М., 1959, В 9, с 287291,Изобретение относится к химии элемен тоорганических соединений, а именно к но вому способу получения новых 1-(1-бром-гидроксиэтил)силатранов об щей формулы где й - Н (а). СНз(б),потенциальных биологически активных веществ, противоопухолевых, обезболивающих, седативных, противовоспалительныхсредств,Известно взаимодействие 1-винилсилатрана с фенил- и фосфорилсульфенилхлоридами при пониженной температуэе (-50 --10 С),Однако образую:циеся аддукты по двойной связи уже при комнатной температурепретерпевают превращения, приводящие кразрыву связи кремний - углерод,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(1-БРОМ- ГИДРОКСИЭТИЛ)СИЛАТРАНОВ(57) Изобретение касается эамещенных силатранов, в частности получения 1-(1-бром-гидроксиэтил)силатранов общей ф-л ы Й-(СН 2-СНВ)з-СНВг-СН 20 Н, где й - Н или СН ), которые могут быть использованы в органическом синтезе, Цель - создание но- . вого способа получения нового вещества укаэанного класса. Синтез ведут реакцией соответствующего винилсилатрана с бромсукцинидом в водной среде. Выход 81 т,пл,154-155 С, брутто-ф-ла СвН 16 ВГЙО ) 5. Целью изобретения является разработка удобного нового метода синтеза соединений нового типа1-(1-бром-гидроксиэтил)силатранов,Поставленная цель достигается тем, что целевой продукт получают прямым взаимодействием винилсилатранов с бромсукцинимидом при комнатной температуре в среде протонного растворителя - воде,Способ основан на реакции сопряженного электрофильного присоединения, протекающего достаточно быстро и с хорошимиЩСН 2 СН(йсО)3 в 1 СН СН 2+я0нвс о н(снсснсвоукн/вс 1 сисонЗаказ 1555 Тираж Подписное В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Данные ЯМР Н и зС спектроскопии подтверждают предложенную структуру.П р и м е р 1. К взвеси 2 г (0,011 моль) И-бромсукцинимида в 18 мл воды добавляют при перемеаивании порциями в течение 10 мин 2 г (0,01 моль) соединение (Иа). Наблюдали экэотермическую реакцию, Перемешивают реакционную смесь при комнатной температуре в течение 1 ч. Добавляют эфир, выпавшие кристаллы отделяют, перекристаллизовывают из смеси хлороформа и ацетона. Выделяют 2,5 г (81 ) 1-(1-бром- гидроксизтил)силатрана (а) с т.пл. 154-155 ОС,Найдено, 6: С 32,45; Н 5,46: 83 9,31.С 8 Н 168 гй 0431В ычислено, ф: С 32,23; Н 5,41; 9 9,39, ИК-спектр, мсм: 3450(ОН).ПМР-спектр , д, м.д,): 2,89 т (6 Н, ЗИСН); 3,84 т (6 Н, ЗОСН 2); 1,73 уа.с (1 Н, ОН); 3,28(1 Н, СНВг, Х - часть системы АВХ); сигналы протонов группы СН 2 ОН (АВ - часть системы АВХ перекрываются с сигналами протонов гнпп ОСН 2.Спектр ЯМР 1 С (СООз, д, м,д,): 45,68;51,03 (СНгй); 57,28 (СН 20), 65,82 (СН 2 ОН),П р им е р 2. Аналогично описанному в предыдущем примере реакцией 1,7 г(0,0069 моль) винилсилатрана (Иб) с 1,24 г (0,0069моль) бромсукцинимида и 7 мл воды. Получают 1,9 г (81 соединения (б) с т,кип.125-126 ОС,5 Найдено, : С 38,75: Н 6,75; 518,40.С 11 Н 228 ГЙО 431Вычислено, ф, С 38,82; Н 6,52; Я 8,25,ИК-спектр, Р, см: 3480 (ОН).По данным спектров ЯМР Н и С сое 10 динение 0 б) представляет собой смесь четырех диастераомеров, ЯМРэС (д, м.д,);45,16; 45,45; 45,63; 45,69 (СНВ г),Таким образом, способ является первым примером получения силатранилбром 15 гидринов реакцией сопряженногоприсоединения бромсукцинимида в воде квинилсилатрану, протекающей в мягких условиях.формула изобретения.,20 Способ получения 1-(1-бром-гидроксиэтил)силатранов общей Формулы(Н 2 нйЗЬ 1 СН(81 ) СН,ОН,где В - Н; СНз.25 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соответствующий винилсилатран подвергают взаимодействию с водным растворомбромсукцинимида.
СмотретьЗаявка
4794706, 22.02.1990
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
НАСИМ МОХАММЕД, ЛИВАНЦОВА ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, КРУТЬКО ДМИТРИЙ ПЕТРОВИЧ, ЗАЙЦЕВА ГАЛИНА СТЕПАНОВНА, ПЕТРОСЯН ВАЛЕРИЙ САМСОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(1-бром-2-гидроксиэтил)силатранов
Опубликовано: 07.05.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1731776-sposob-polucheniya-1-1-brom-2-gidroksiehtilsilatranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(1-бром-2-гидроксиэтил)силатранов</a>
Способ измерения изменения параметров спектров эпр или ямр
Номер патента: 787964
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Богачев, Драпкин, Заяц, Макаров, Сердюк, Янчуров
МПК: G01N 24/00
Метки: изменения, параметров, спектров, эпр, ямр
...через нулевое значение знак эталонного напряжения при помощи устройств 3, 4 и 5 меняется на противоположный, и при новом совпадении величин напряжения сигнала первой производной и эталонного напряения происходит выключение измерителя 7. Величина длительности измеренного временного интервала, пропорциональная интенсивности и ширине спектральной линии ЭПР или ЯИР, запоминается с помоцью блока 8 памяти. После возвращения спектрометра в исходное состояние осуществляется воздействие или изменение величины воз - действия на исследуемое вещество.)1 ного командного устройства, управляемого от системы регистрации и блокапамяти, Командное устройство осуществляет запуск самого процесса измерения и дает команду в блок памяти назапоминание и...
Способ получения пептидов
Номер патента: 753358
Опубликовано: 30.07.1980
МПК: C07K 1/107, C07K 7/06
Метки: пептидов
...минут и добавляют к8,84 г (О, 020 моль) продукта чти В, а затем 2,7 г (0,020 мол1-оксибензотриаэола н 4,12(0,020 моль) дициклогексилкарбимида. Реакционную смесь перем2 ч при Оос, а затем 24 чатной темпер е. Суспензают до ОоС льтруют и карб лгли и лсулобавбинейась) оди- ешиприию филь ваюткомнохлажд атур Фихолодной лимонной кислотой и вновьводой. Органический слой отделяют,высушивают над сульфатом магния,фильтруют и Фильтрат концентрируютв вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле. При охлаждении израствора выпадают кристаллы, послеперекристаллизации которых из этанола получают 41,5 г (80) чистогоцелевого соединения т.пл. 121-123 СНайдено,%: С 68,99, Н 6,75;20 М 5,17.Сф М 06 (520,63)Вычйслено,%: С 69,21, Н 6,97;М 5,38.В....
Способ получения 2-фосфонзамещенных 1, 3-дикетонов
Номер патента: 1203095
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Арбузов, Полежаева, Полозов
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-фосфонзамещенных, 3-дикетонов
...увеличиваюттемпературу проведения реакции до140 С. Кислоту удаляют в вакууме.В результате фракционирования остатка выделить целевое соединение неудалось.П р и м е р 5, Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис"лотой при соотношении реагентов1:7,5,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1:7,5. Кислотуудаляют в вакууме, В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое соединение с выходом 18%.П рти м е р 6. Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис-лотой при соотношении реагентов1;30,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1;30. Кислотуудаляют в вакууме. В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое...
Четвертичные соли 1-оксо-1, 2, 3, 4-тетрагидроакридиния, в качестве компонента светочувствительной композиции для получения люминесцирующих изображений лимонно-желтого цвета
Номер патента: 1071622
Опубликовано: 07.02.1984
Авторы: Гуцуляк, Манжара, Мельник
МПК: C07D 219/06
Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидроакридиния, изображений, качестве, композиции, компонента, лимонно-желтого, люминесцирующих, светочувствительной, соли, цвета, четвертичные
...они близки. Свет люминесценции и положение мак(способом выдерживания в насыщенном растворе вещества) неухудшаются. Количество вещества на полимер" ной пленке незначительно и может быть специально удалено, так как на качество иэображения не влияет. Разрешающая способность материалов определяется с помощью той же миры, что и ацетилен - на 400 линий/мм. В обоих случаях разрешающая способность не хуже 400 мм. Однако материал представляет собой совокуп- ность изолированных друг от друга молекул вещества в полимерной мат- рице, поэтому разрешающая способность должна быть на уровне размера молекул (5-10 А). Из-за отсутствия лучших мир можно пока гаранти 4 ровать, что она не хуже 400 мм"ф .Контрастность и светочувствительность этих...
Способ получения бром-иодистых комплексных соединений с наионогенными поверхностно-активными веществами
Номер патента: 640638
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Альойзы, Габриэла, Ежи
МПК: A61L 2/18
Метки: бром-иодистых, веществами, комплексных, наионогенными, поверхностно-активными, соединений
...водой в весовом соотношении от 1: 5 до 1: 200.П р и м е р 6. 3,26 кг бромистого иода вводят в реактор, в котором находится 35,1 кг лаурилового спирта оксипропиле 640638нированного 20 молями окиси пропцлена, имеющего формулу СгНз - (ОСзНв) 20 -- ОН, не допуская, чтобы температура поднялась выше 60 С (45+ 5 С). С целью стабилизации комплексного соединения добавляют 1,30 кг бромистого натрия. В ре. зультате реакции получают бромцодистое комплексное соединение, имеющее формул СНгв - (ОСзНв)- ОН 1 - Вг НО - (СзНвО) зо - СНь растворимое в воде, без признаков разложения. Производительность реакции составляет 96,5 фо оттеории. В качестве вспомогательных веществ вводят 13 кг винной кислоты и 3,2 кг до. децилбензолсульфоната натрия. Для...
Предыдущий патент: Способ очистки сточных вод, содержащих сульфиды, тиосульфаты и сульфиты
Следующий патент: Способ получения силатранилацетальдегидов
Случайный патент: Предварительно напряженная пространственная конструкция