Чверткина

Номер патента: 534463

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: хлоралкилхлорфосфонатов

...эфиры фосфонистой кислоты труднодоступны,Цель изобретения - упрощениепроцесса - достигается тем, что дихлорангидрид фосфонистой кислоты обрабатывают хлором в 20присутствии гликоля в среде хлористого метилена при (-1 О) - 20 С,Целевые продукты представляют собойподвижные жидкости, перегоняющиеся в обычном вакууме с разложением. Строение ве ществ подтверждено данными рногоанализа и ИК-спектроскопии, а также содержанием ангицридного хлора,П р и м е р , Получение р -хфенилхлорфосфоната.К раствору О, 05 г-моль дихлорангидрида фенилфосфонистой кислоты в 30 мл хлористого метилена при (-5) - 5 оС одновременно прибавляют 0,05 г-моль этиленгликоля и пропускают газообразный хлор допоявления желто-зеленой окраски, перемешивают 30 мин при 18...

Номер патента: 525697

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: о-хлоралкил-органотиофосфонатов

...окисью этиленащей обработкой полученного прфенилхлоридом в среде инертноческого растворителя при минуплюс 30 оС 11 .Однако этим способом можнтолько Р -хлоралкил-производндится использовать огнеопаснулена. иковано 25,08,76,Бюллетень3 но-исследовательский институт фитопатологи ЛОРАЛКИЛ-ОРГАНОТИОфОСФОНАТОВ Взаимодействие диэлорфосфонита с гликолем с последующей обработкой полученного продукта хлористым сульфурилом осуществляют в среде инертного органического растворителя при минус 50- плюс 30 оС. В качестве сульфенилхлорида целесообразно использовать реакционную массу, полученку при взаимодействии органического тиола или дисульфида с хлором или хлористым сульфурилом.П р и м е р 1, Получение 0- )о -хлорэтил -бутил-фенилтиофосфата,К...

Номер патента: 514844

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/16

Метки: о-хлоралкил-0-арил, органотиофосфатов

...подтверждено элементным анализом, ИК- спектроскопией, физико-химическими константами.П р и м е р 1. С- )э -хлорэтил,-2, 4,5-трихлорфенил- Б - пропилтиофосфат.К раствору 0,02 г. моль дипропилдисульфида в 10 мл хлористэго метилена при мионус ЗСС добавляют 0,02 г моль хлориотого сульфурила (или хлора). Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору 0,04 гмоль 2,4,5 хлорфенилдихлорфосфита в 10 мп хлорисо метипена при 0- 5 С добавпяюто4 гмэпьэтипенгпикопя смесьперемешио3т при 20 С эконо 1 час, а затем при температуре минус ЗСС прибаьпяют раствор А. Температуру реакционной массы доводят дэ комнатной, выдерживают в этих51 услов:ю; 1 час, растворитель удаляют в вакууме при 100 С 15-10 мм рт, ст. и в остатке...

Номер патента: 503884

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: диарилфосфонитов

...кли вводимых для связывахлорис гого водорода; в тым иэ известных рно каталитический на реакции дихлорфосДля снижения температуры и продолжительности процесса предложено в качествекатализатора использовать четвертичноефосфониевое соединение, например тетрафенилфосфонийбромйд;. применение которогодаже в незначительных количествах ( до0,2 мол,%) позволяет снизить темпдо 90-120 оС и сократить время редо 12 час,Сущность способа получения диарилфосО фонитов заключается в том, что смесьдихлорфосфина, фенола и каталкзаторь нагревают желательно до 90-120 С в токеоинертн го газа, например азота,:в течение 1-2 час. 1 елевые продукты выделяютизвестными приемами., еч "Ч 4 чР 2 "ЕФ69 ф 354,3е, Коп р и и е р, Получение лн (2,4 див " - " т,-арчч 250...

Номер патента: 495322

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

...производных оты, которые обладаческой активностью.ективные инсектицициды. Пример 1, Похлорфосфата.В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтиарилфосфита в хлороформе или дихлорэт(10 мл) при - 30 +20 С пропускают сугазообразный хлор до появления желто-зной окраски раствора. Реакционную массупятят в течение 1 ч, растворитель удаляювакууме и в остатке получают продукт,ход, свойства и данные анализа которого иведены в таблице,В условиях примера 1 получаютвещества, характеристики которых привв таблице. Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором. Недостатком этого способа является трудно- доступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом...

Номер патента: 495321

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкил-арилхлорфосфатов

...или хлороформа, лучше всего при 0 - 25 С.Целевые продукты образуются с высоким выходом, практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут использоваться без дополнительной очистки.Пр имер 1. Получение З-хлор,2-диметил. пропил,4-дихлорфенилхлорфосфата.К раствору 0,03 г моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при 0 - 5 С добавляют раствор 0,03 г моль 2,2-диметилпропандиола,3 в 30 мл хлористого метилена, перемешивают при 15 - 20 С в течение 60 мин, при этой температуре пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Смесь выдерживают при 20 - 25 С в течение 2 ч, растворитель удаляют в вакууме и в остатке полу. чают продукт с выходом 98%, п 1,5232; сР 4 1,4094; МКв найдено 79,4;...

Номер патента: 488823

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: 3-галоид-2, дигалоидангидридов, диметилпропилфосфорной, кислоты

...а именно же ен им эти галоид,2-ди оты обшей формуСпос 3-гало кислоты лоидангидрпдог,илфосфорной что 2,2-д;,;.- гают влапмолс ,- тригалогенпя диг об получени д,2-димеоснован н ндиол,3 соответст и галоидом ция идет и илпр том,подве илпр ча ствию с фосфораеак 5 шим схем г СНГ +Н 0-СБ - СКз ХСН-К. ЛГ),Н, 0 де Х хлор или брПроцесс желатель водит ОоГа то ск растворителе лене, .тон 0-4продукты в ами, выход 7 апример хлорлГо мет левые деляют извест.:.л 8 0 о. ми тнссится к способам полу- ,ангидридов фосфорной киновых дигалоидангидридов метилпропилфосфорной кис лы где Х - хлор или бром,Зти соединения представляют интерес в качестве полупродуктов синтеза разною- разных фосфорорганических вешеств, В последнее время среди производных...

Номер патента: 488821

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/12

Метки: получеия, триарилфосфитов

...катализаторов, например хлорйстого магния или азотсодержаших ароматических гетерошжлов. ;Однако, особенно при использовании пространственнб затрудненных или полигалоидзамешенных фенолов, необходимо подолжитель . ное нагревание при 140-250 С. Эти катализаторы позволяют существенно снизить температуру реакпии, и пропесслегко протекает даже в кипящем хлороформе. Выходы пелевых продуктов практическиколичественные.П р тт м е р 1,;Три-(2,4,5-трихлорфеннл) фосфитСмесь 0,15 моль 2,4,5-трихлорфенола,0,06 моль треххлористого фосфора и 40я: (0,2 мол, % ) тетрафенилфосфонийбромидакипятят в 20 мл хлороформа до прекрашения выделения хлористого водорода .(6-7 час). После вакуумной отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт,зб выход...

Номер патента: 485120

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфитов

...в присутствии 40 мг (0,2 мол. %) теуабензилфосфоееийхлорида, т,кип, 86-90 С05 ммрт,ст.; Ц, 1,5435; выход 69%,Найдено %, С 1 29,43анГ.С Н С 1 ОР9 11 2Вычислено %; С 1 29,95,атои оП име 4 Пои чеиие й 4 - дщоафенил ихло ос ита.А. Продукт получают в условиях примера 1 из О,О.) Г моль 2,4 - диьлорфенола и ЗО мл треххлористого фссфорав присутствии 4 б;мг тетрабензилфосфонийиеорида как катализатора ткип. 3.17120 С / 3 ь 1 м рт.ст,; д1,5850;,Выход 68%, ВНайдено, %: С 1 26,42.анг.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 1 2689.анг.Е ЕМЕСЬ О 3 ГеииОЛЬ 2 4 дИХЕОрфЕ,иола, 40 ьа тетрафенилфосфонийбромида иФ 0,1 в=моль треххлористого фосфора вЗО мл хцористого метилена кипятят в те.чение 1 час. Растворитель удаляют иивакууме и перегонкой выделяют2.4 -...

Номер патента: 482462

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкоксикарбамидофосфатов, арил-хлорэтил

...предлагаемому способу арил-ди- (р-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с М-хлор-К-алкилуретанами. Желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от - 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре,К 3,72; Р 9,52.; М 4,19; Р 9,26. По примеру 1 получаюния, выход, свойства и д зО рых приведены в таблиц т другие соедин нные анализа кот где Лг ЯиК Эти с как систе пым апалИз вест пов с три алкокси фатам. О 5 Получе физико-хин подтвержд и ИК-спе продуктов 0 графией. Г римеоль фенил-ди- (Р-хлорл сухого хлороформа прибавляют 0,05 моль в 10 мл хлороформа. водят до 20 С, перемес, растворитель отгоняют при 50 - 100 С/30-...

Номер патента: 482461

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкоксикарбамидофосфатов, хлоралкил-арилалкил

...10,153,62 10,582,71. 32,3 1,1831 1,2205 85,5 80,05Вязки 83,5 78,9 С)4 НгнС 1 ХОбР СцН 9 С 11 хОсР СзН 1 бСКО.;Р Этил Метил То же 78 1,4936 86 1,4990 97,4 1,5275 1,3-ПропиленТо же10,41 1 О, 8 32,15 4,02 4,18 3,19 фенил4-хлорфенил2,4,5-ТрихлорфенилТо же2,4-Днхлорфенил 1,2953 1,4835 79 1,508381,5 1,5320 83,8 85,7 85,0 85,8 СдНаС 2 ч 05 Р С,Н,ООР 1,3-ПропилеиЭтилен ЭтилМетил 3 ,51 19,20 3,783,1134,50 3,39 3,54 / 33,38 3,29 3,4624,65 3,24 18,86 34,19 Этил1 о же Этил 67 61 1,4387 1,3050 91,2 90,3 98,7 97,9 С 2 НмС 1,1)О,Р С 15 Нг 1 С 1 ЛО,Р 1,5290 1,5074 То же 1,2-Диметиленгликоль,2 33,02 24,17 Предмет изобретения И- - О, ГйАхО О СООТГ 35 ий алкил,енный или замещенный Составитель М. Макаров ехред Т. Миронова Корректор Е. Хмелева...