C08G 69/16 — способы получения

Номер патента: 670582

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Воль, Дрозд, Мальцева, Фисюк, Хайтин, Яблочник

МПК: C08G 69/16

Метки: поли-екапроамида

...Тираж 590 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 как в присутствии воды, так и в присутствии кислот.П р и м е р 1. Е-капролактам, содержащий 1% воды, расплавляют при 70 С, подвергают действию ультразвука частотой 10 кГц (мощность излучения 10 кВт на 1 кг смеси) в течение 3 мин. Затем смесь нагрсвают 5 - 20 мин до 260"С и полпмеризуют в закрытой системе при 260 С в течение б ч. Полученный полимер имеет относительную вязкость 2,29 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте). В тех же условиях, но без обработки смеси ультразвуком, получают полимер с вязкостью 2,04.Г 1 р и м ер 2, Е-капролактам, содержащий 1% воды,...

Номер патента: 688506

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Петер, Теодор, Хольгер

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...270 в 2 С. 5 1 О 15 20 25 4 ) ш Л 4Засорения трубчатых змеевиков 5 и 3 не происходит, так как начальная реакция и тем самым полимеризация смеси еще очень слаба. В предреакторе 1, имеющем номинальный объем 1 м, при оптимальных условиях происходит гидролитическое расщепление цикла при постоянном перемешивании. Для этого в предреакторе 1 предусмжрена мешалка 8, сли технологический процесс требует подвода матирующего средства в виде суспензии БО, то перемешивание особенно целесообразно, Смесь с водным содерканием 3% находится под давлением внутри предреактора от 1 до 4 ч при температуре 270 в 2 С. Процесс может происходить в предреакторе 1 и при отсутствии давления, причем пары направляются в обратный холодильник, откуда остатки воды и...

Номер патента: 749854

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Дрозд, Фисюк, Хайтин

МПК: C08G 69/16

Метки: поли-капролактама

...в 10-12 раэ). Для повышения концентрации активных центров в начальный период реакции и, тем самым, сокращения длительности индукционного периода реакции полиамидирования, в реакционную систему вводятся имидные соединения, имеющие в сво" ем составе группы, сходные с актив- . ными группами а-аминокапроилкапролактама:749854 1 О формула изобретения Составитель А.ПереверзеваТехред А. Щепанская . КорректорГ.Решетник Редактор И.МырдинаЭаказ 4423/7 Тираж 549 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 40,2 воды (от веса Е -капролактама. Смесь нагревают в запаенной ампуле в атмосфере азота при 260 фС в течение 6 ч....

Номер патента: 775106

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Вольф, Дрозд, Фисюк, Хайтин, Яблочник, Яковлев

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...тем, что в реакционную среду в качестве актива-ф торов вводят 0,0005-0,01 моль % сложных эфиров терефталевой, кислоты и спиртов, например диметилтетрафталат (ДМТ). При. этом карбоновые кислоты не вводят, так как сложные эфиры не обладают большой склонностью к .гидролиэу. Кроме, того, .сложные эфиры терефталевой кислоты являются эффективными регуляторами молекулярной массы, полимер после плавления практически не изменяет молекулярной массы, что способствует практически повышению качества полимера и изделий нз него.Сложные эфиры терефталевой кислоты и спиртов, в частности, ДИТ,. производят в промышелнных масштабах.775106 формула изобретения Составитель А.Переверзева Редактор Т.Никольская Техред М.ПеткоКорректорЮ.МакаренкоЭакаэ...

Номер патента: 817032

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Беляков, Власов, Кремер, Фильберт

МПК: C08G 69/16

Метки: высокомолекулярногополикапроамида

...О 15 20 25 30 Э 5 40 45 50 55 60 б 5 НМС,относительная вязкость которого после водной экстракции 3,12. Кето- группы в ПКА отсутствуют (содержание их определяют полярографически). Соотношение перегретого пара к НМС, находящихся в ПКА перед его поликонденсацией, составляет 0,9:1.При подаче перегретого пара, в 2,5 раза превышающего расчетное количество при соотношении 1,8:1, получают ПКА с относительной вязкостью 2,81 после водной экстракции и содержанием 5,32 масс.% НМС . Кето-группы отсутствуют.Без подачи перегретого пара получают ПКА с содержанием 8,7 масс. НМС, относительная вязкость которого после экстракции 3,26. Содержание кето-групп 0,4 мк экв/г.П р и м е р 2. Способ проведения поликонденсации ПКА аналогичен примеру 1, однако...

Номер патента: 844620

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Болтивец, Бондарчук, Дьяков, Моисеев, Пинчук, Стрельцов

МПК: C08G 69/16

Метки: не-прерывного, поликапро-амида, установкой

...контуром стабилизации15промежуточной вязкости.Использование предлагаемого способауправления позволит повысить точностьстабилизации вязкости поликапроамида, етснизить количество отходов текстильной части процесса,3Установка непрерывного получения поликапроамида состоит из первого 1 и второго 2 реакторов секционного типа соединенных расплавопроводом 3. Подача реакционной смеси в реактор 1 и отбор полимера из реактора 2 показаны стрелками. Реакционная смесь непрерывно подается. в реактор 1 спаренными черпачковыми дозаторами 4, имеющими обший привод 5. При помощи редуктора 6 выставляется соотношение расходов компонентов реакционной смеси и регулируется регулятором 7. Уровень в реакторе 1 измеряется уровнемером 8. Подачей...

Номер патента: 852890

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Дрозд, Мальцева, Фисюк, Хайтин, Яблочник

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...полимеризацией в-капролактама в присутствии перекисного соединения, в качестве последнего используют перекись водорода в количестве 0,05 - 2,5 о/о от массы в-капролактама в пересчете на безводную перекись.П р и м е р 1. На 10 г в-капролактама добавляют 0,2 г водного 25/о-ного раствора перекиси водорода (0,05/о в пересчете на безводную перекись). Смесь нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота при 260 йв, Через.2 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 1,65 (1/о -ный раство в концентрированной серной кисло те) и .равновдсным значением выхода полимера 88,57 оПри полимеризации в-капролактама в тех же условиях, по без добавления перекиси водорода, в присутствии 0,2 г воды 30 получают полимер с вязкостью 1,39, Выход...

Номер патента: 907016

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Арцис, Валышкина, Доброхотова, Лядышева, Маркович, Носова, Павлова, Фрунзе

МПК: C08G 69/16

Метки: полиамидов, сополиамидов

...по примеру 1.Полученный полимер ПЛ/6 имеет число вязкости 120 мл/г, содержание низкомолекулярных соединений 23,П р и м е р 3. В автоклав объемом 8 л загружают 1,5 кг додекалактама, 1,5 кг капролактама, 0,105 кг воды и 0,001 кг трикрезилфосфата, герметично закрывают, продувают азотом и поднимают температуру до 280 С,При этой температуре выдерживают 4 ц и затем постепенно снижают давление до атмосферного, а температуру - до 250 С. При этой температуре выдерживают полимер еще 2 ц и выгружают.Полученный полимер имеет число вязкости 110 мл/г, температуру плавления 125- 128 С, разрушающее напряжеоние при растяжении 340 кгс/см и относительное удлинение при разрыве 500.П р и м е р 4, В автоклав объемом 100 л загружают 15 кг додекалактама,...

Номер патента: 929655

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Беляков, Болтивец, Власов, Кремер, Сперанский, Харьков

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...мономера (РОМ), где при остаточном давлении 666,5 Па и температуре 543 КО иэ расплава отгоняют НМС в количестве 840 кг/сут до содержания их в поликапроамиде 2,84. Отгоняемые НМС через каталитический расщепитель циклоолигомеров капролактама попа .дают в конденсатор смешения основной конденсации, где при 345 К циркулирующим капролактамом конденсируется 790 кг/сут. НМС, Сконденси.рованные НМС направляют либо обрат но в технологический цикл, либо на регенерацию.Иэ основного конденсатора эа счет упругости паров 50,5 кг несконден,сированного капролактама поступает ,в дополнительный конденсатор смешения, где пары капролактама в количестве 38 кг/сут конденсируют при 323 К раствором бензойной кислоты в капролактаме, Концентрация бензойной...

Номер патента: 931724

Опубликовано: 30.05.1982

Авторы: Арцис, Валышкина, Верещагин, Доброхотова, Крылов, Наймушин, Пахотин, Тимошин, Шилина, Эненштейн

МПК: C08G 69/16

Метки: полиамидов

...до 19 атм. О расходовании мономера судят по показаниям вторичного прибора-самописца и связанного с ним диф" ференцирующего устройства, измеряющего скорость снижения электропровод- ности реакционной среды.После 2,5 ч выдержки при достиже"45 нии скорости снижения электропровод- ности реакционной массы 0,3 мкСм х х см мин начинают постепенно открывать вентиль и снижают в течение 45 мин давление до атмосферного, Затем продолжают процесс при атмосферном давлении при продувке азотом. О нарастании молекулярной массы судят по изменению электропроводности расплава. Процесс заканчивают через 35 мин при достижении скорости снижения электропроводности реакционной среды 1,6 мкСм сммин . Полученный полимер имеет следующие свойства: Температура...

Номер патента: 931725

Опубликовано: 30.05.1982

Авторы: Дрозд, Фисюк, Хайтин, Яблочник

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...перекиси бензоила. Смесь расплавляют и подвергают действию ультразвука в течение 1-3 мин при 95 С частотой 30 кГц, мощностью 12 кВт. Затем ее полимеризуют в закрытой ампуле при 260 оС. Через 16 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 2,6 (1 Х-ный раствор в концентрированной серной кислоте при 20 оС) и содержанием водораство- . римых низкомолекулярных соединений (НИС/ 10,0%., После экстрагирования НМС до содержания 0,5% и сушки до содержания воды 0,03% полимер расплавляют и расплав выдерживают при 260 С в токе азота в течение 6 ч, О Относительная вязкость полимера после обработки 2,65, содержаниеНМС 3,0%,При аналогичной обработке поликапроамида,полученного путем поли меризации в присутствии воды, относительная вязкость...

Номер патента: 933668

Опубликовано: 07.06.1982

Авторы: Варганова, Гольцева, Доброхотова, Задоя, Криворучкин, Носова, Синицын

МПК: C08G 69/16

Метки: пигментированных, полиамидов

...противовспенивателя и воды, равном 5:О, 0,0620,5:0,5:5 и приготовленную такимобразом суспензию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч,расплава ж -додекалактама.Смесь подвергают полимеризациив присутствии регулятора молекулярного веса и термостабилиэатора,8 качестве пигмента используютдвуокись Т 10 диспергатор - волга нат, противовспенивателем можетбыть кремнийорганическая жидкость,например полиметилсилоксан марки ПМС 5.Все компоненты водной суспенэии подвергают диспергированию путем перемешивания в скоростном смесителе при комнатной температуре, после чего в диспергированном состоянии суспензию переводят в реакционный сосуд, содержащий расплав мономера, где в атмосфере инертного газа, после повышения температуры до...

Номер патента: 948293

Опубликовано: 30.07.1982

Автор: Женевьев

МПК: C08G 69/16

Метки: полиамида

...во второй автоклав тем.опература полимера понижается до 265 С. Снижают давление до атмосферного, в то же время доводят температуру до 250 С. Затем вводят1,200 кг жидкого пластификатора (сульфамила) через сосуд, соединенный с вторым автоклавоммаленьким каналом с клапаном. Молекулярнаямасса продукта в момент введения составляет4800. Полимеризуют около 2 ч до полученияжелаемой вязкости, определяют по записи мощности вала мешалки второго автоклава. Экстру дируют полимер при охлаждении водой и дробят его.П р и м е р 2, Получение белого полиами. да 12 дпя прядильни.В автоклав емкостью 30 л загружают 10 кг 50 додекалактама, 300 смз дистиллированной воды и 15 г фосфорной кислоты. Закрывают автоклав.Оттоняют воздух, проводя три последовательныхо...

Номер патента: 1030379

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Дьяков, Киселев, Кремер, Стрельцов

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида, процесса

...давления в свою очередь вызы,вает вспенивание поверхности реак" цнонной смеси, система контроля уровня реагирует .на поверхностное вспенивание и выдает сигнап на умень, шение уровня в полимеризаторе, тем самым, уменьшая тфочность выдерживаиия заданного режима процесса,полимеризации. Вместе с тем, строго;Заданное содержание воды в верхних слояхЬО реакционн 6 й смеси поддерживается при постоянных температуре, уровне и дав-, лении паров в пограничной с реакционной смесью зоне. При вспенивании, изменении уровня, пульсации давле" 65 ния температура над поверхностью реакционной смеси меняется и меняет" ся содержание воды в поверхностных слоях реакционной массы. Динильная система обогрева не способна осуществить тонкое регулирование...

Номер патента: 1035037

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Атаматова, Ашуров, Волков, Горбунова, Деев, Ениколопов, Кураченков, Миронов, Пилюгин, Плужнов, Рашидова, Серенков, Сильченко, Субботин, Титкова

МПК: C08G 69/16

Метки: наполненных, полиамидов

...и затем включают обогрев,Синтез композиции проводят при температуре 3005 С 1,5 ч. После окончания прОцесса полимеризации образовавшийся продукт выгружают из реактора.Конверсия по мономеру составляет98,5, Молекулярная масса полимернойматрицы - 30000, бОФизико-механические и теплофизические свойства наполненных нолиамидов представлены в табл.1.П р и м е р ы 2-10. Условия проведения синтеза для каждого примера б 5 и свойства полученных высоконапол= ненных полиамидных композиций приведены в табл 1В табл.2 представлено сопоставление свойств материалов, полученных по предлагаемому способу и известным; спрсобам на примере ПА,Предлагаемый способ получениявысоконаполненных полиамидов осущест,вляется в одну стадию, продолжитель-.ность которой...

Номер патента: 1054369

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Арцис, Валышкина, Доброхотова, Евсеев, Нефедов, Платошкина, Чебурашко, Эненштейн

МПК: C08G 69/16

Метки: основе, полидодеканамида, сополимеров

...составляет 1,2 10 м 2. Элементное содержание кислорода составляет 15,6 мас,%.П р и м е р 3. Фильтрующий слой готовится по примеру 1. Далее Фильтр включается в работу и через него фильтруется порция расплаваа-додекалактама, направляемая в реактор в количестве 45 кг. Затем в реактор загружается 1,6 кг дистиллированной воды и при 280 С происходит полимери. зация. После окончания полимеризации расплав полимера непрерывно сливают через фильеру в виде жилки, охлаждают в ванне до 60-80 фС и гранулируют.11 р и м е р 4. В реактор загружается тальк в качестве наполнителя в количестве 3,7 кг, фильтрующий 40 слой готовится по примеру 1, Далее фильтр включается в работу и через него фильтруется порция расплава и)-додекалактама, направляемая в...

Номер патента: 1208044

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Арцис, Березовский, Бокарева, Валышкина, Варнек, Доброхотова, Коврига, Луцик, Носова, Силинг, Эненштейн

МПК: C08G 69/16

Метки: непрерывного, полидодекалактама

...поступает на вторуюстадию полимеризации в реактор 5.Время полимеризации в реакторе 5осоставляет 40 мин, температура 290 С,оИз верхней части реактора 5 через устройство 6 непрерывно удаляются водяные пары, из нижней части -непрерывно выгружают: готовый полимер,2П р и м е р ы 2-5. По методике,описанной в примере 1, осуществляютполимеризацию додекалактама при других степенях конверсии по секциям.П р и м е р 6. Исходную смесь реагентов - расплав я -додекалактама,содержащий 3 мас,% воды, 0,5 мас.%фосфорной кислоты и 0,4 мас.% адипино".вой кислоты, подают дозирующим насо О сом 1 на первую стадию в реактор 2,являющийся первой секцией . Времяпребывания реакционной массы. в реакторе 2 составляет 20 мин, конверсия мономера 70,1%. Далее реакционная...

Номер патента: 1525175

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Амбайнис, Галафеев, Гербич, Киро, Меркурьева, Нагдасева, Парамонов, Рубинштейн, Фарбтух, Харитонов

МПК: C08G 69/16, C08L 77/02

Метки: поликапроамида, светостабилизированного, термо-и

...получения полимера включаетследующие технологические стадии:гидролитическое полиамидированиео 45капролактама при 270 С и давлении7 + 2 атм в течение 4 ч, затем в течение 3 ч давление снижается до атмосферного, производится дегаза цияреакционной массы в течение 8 ч,формование в жилку и измел ьчение поликапроаиида,водная зкстракция низкомолекулярных соединений поликапроамида осу,ществляется 4-кратной экстракцией горячей водой, затем промывка в течение 552-ч холодной водой,сушка гранулята в течение 24 чв токе азота при 80 С.269 Из полученного поликапроамида получают комплексную нить линейнойплотности 29 текс. Свойства полученных образцов приведены в табл. 2П р и м е р ы 19-24. Образцы ста"билизированного поликапроамида получают по...

Номер патента: 710227

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Беляков, Власов, Кремер, Сперанский, Харитонов

МПК: C08G 69/16

Метки: поликапроамида

...соединений по предлагаемому способу сокращается на 30-80 по сравнению с известными способами. Так как молекулярная масса поликапроамида при прочих равных условиях (температуре, давлении, содержании регулятора молекулярной массы) зависит от содержания воды в расплаве полимера, то ее конечное значение легко поддается регулированиа по предлагаемому способу поддержанием определенного парциального давления паров воды при удалении Е-капралактама, что дает возможность получать паликапроамид с относительной вязкостью 1 ораствора в 95,5% Н 250 д в паеделах 2,0-3,5 при температурах синтеза 503-563 К.Пример 1. В смесителе при температуре 353 К приготовляется смесь 99 частей Е- капролактама и 1 части дистиллированной воды, Расплав передается в...