Способ получения термо-и светостабилизированного поликапроамида

, 3"л ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ А 8 ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ юл. М 44 научно-и нтетичес вательск лимерных ль на сследовате кого волок ий институматериало А. Галафее о, Б,И, РуИП. Наг Амбайнис ьева, В З,Б, Ки арамоно ч, Я.Я,к полученипроамида,дства нитедругих из тс ышение тер й, а также дных нитей ется слена воздухе при 200 С в течение капролактато-фталевой (МКС) в массы лаквии воды овой кислоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР(71) Всесоюзныйский институт сии Научно-исследохимикатов для по(56) Авторское свидетельство ССС М 246834, кл, С 08 О 69/16, 1966 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМО- И СВЕТТАБИЛИЗИРОВАННОГО ПОЛИКАПРОАМИЛА Изобретение относи я стабилизированного полик используемого для произв волокон, а также пленок дели й.Цел ь и зобрет ения - по мо- и светостойкости нит усталостной прочности ко иэ поликапроамида.Изобретение иллюстрир щими примерами,П р и м е р 1. Смесь ма и медного комплекса о кислоты с этилендиамином количестве 0,005 мас.4 о тама нагревают в присутс (1-2 мас,4) и аминокапро 2(57) Изобретение относится к получени ю с та били зи рова нного поли ка проа мида используемого для производства нитей, волокон, а также пленок и других иэд ели й, Изобрет ени е поз воля ет увеличить термо- и светостойкость нитей а также усталостную прочность кордных нитей из стабилизированного поликапроамида за счет того, что в способе получения поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора в качестве поглед него используют медный комплекс офталевой кислоты и этилендиамина в количестве 0,005-0,5 мас.4 от массы мономера и, возможно, дополнительно иодистый калий или хлористый магний в количестве 005-01(, от массы мономера, 1 з.п. Ф-лы, 3 табл. ты (5 мас.в среде азота 9 ч при260 С. В процессе полиамидированиянаблюдается выпадение золя меди (через 3 ч), что не влияет на термостабил ь ност ь ч фи зи ко-меха ни ч ес ки е по" 3 казатели полученных изделий. Иэ полу- О 1 ченного полимера формируют мононить ри 240 С, Кратность вытягивания, 5-5, 5. Лля определения термостойости полученную мононить нагреваю и определяют сохранение разрывноинагрузки после прогрева (в процентах). Для определения светостойкости нить облучают на приборе "ИС" втечение 30 сут и определяют сохранение разрывной нагрузки после облу 1525175чения (в процентах), Полученные результаты представлены в табл, 1,П р и м е р 2-6 . Образцы стабилизированного поликапроамида получают5по методике, приведенной в примере 1,но с использованием других концентраций стабилизатора МКС,Результаты приведены в табл.1,П р и м е р ы 7-10. Образцы стабили зирова нного поли ка пр оа мида получают по методике, описанной в примере1, но с использованием стабилиэвтораМКСв количестве 0,03 мас./, и вприсутствии различных количеств иоди стого калия или хлористого магния.Результаты приведены в табл, 1.Примеры 11-13 (сравнительные). Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 1, но и с использованием в качестве стабилизатора стабилина. Результаты приведены в табл.1.П р и м е р ы 14-17 (сравнительные)Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике,приведенной в примере 1, но с использованием в качестве стабилизаторастабилинав количестве 0,03 мас.1и в присутствии различных количествиодистого калия или хлористого магния. Результаты приведены в табл, 1,П р и м е р 18, Получение полимера осуществляют по периодической схеме в 300-литровом а втоклаве в присутствии воды (0,4 мас,1) как активатора и уксусной кислоты (0,03 мас,/)как регулятора молекулярной массы. В40ка чест ве стабили затора применяют У.С 21 в количестве О, О 1 мас.1Способ получения полимера включаетследующие технологические стадии:гидролитическое полиамидированиео 45капролактама при 270 С и давлении7 + 2 атм в течение 4 ч, затем в течение 3 ч давление снижается до атмосферного, производится дегаза цияреакционной массы в течение 8 ч,формование в жилку и измел ьчение поликапроаиида,водная зкстракция низкомолекулярных соединений поликапроамида осу,ществляется 4-кратной экстракцией горячей водой, затем промывка в течение 552-ч холодной водой,сушка гранулята в течение 24 чв токе азота при 80 С.269 Из полученного поликапроамида получают комплексную нить линейнойплотности 29 текс. Свойства полученных образцов приведены в табл. 2П р и м е р ы 19-24. Образцы ста"билизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 18, но с использованием других концентраций стабилизатора МКС,а также в присутствии добавок иоди"стого калия или хлористого магния.Свойства приведены в табл. 2.П р и м е р ы 25-30 (сравнительные), Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике,приведенной в примере 18, но с использованием в качестве стабилизатора стабилина, а также в присутствии добавок иодистого калия или хлористогомагния,Свойства приведены в табл . 2,П р и м е р 31. В аппарате непрерывного полиамидирования получаютполи ка проа мид в прис утст вии О, 03 ма с. Фстабилизатора МКСи 0,1 мас."ь иодистого калия. Условия синтеза:Полиа мидирова ни етемпература расплава С 11 секция 262111 секция 268В конце аппарата полиамидированияДемономериэа ция, тем"ерат ура, 275+2Остаточное давление,мм рт.ст. До 15Формование, температура Формования, 278Из стабилизированного полимера получают комплексную и кордную нитьструктуры 187 текс х 1 х 2 после вытягивания на машине КВ - Ш - 250 КАпри 186 С и кратности вытягивания 1:;4,7, Полученную кордную нить испытывают на усталостную выносливость кмногократным деформациям на прибореГ 1=09 при К = 6,5 см,Результаты испытаний приведены втабл, 3,П р и м е р 32. Образцы поликапроамида получают по методике приведенной в примере 31, но с использованием вместо К 1 хлористого магния.Свойства приведены в табл. 3.П р и м е р 33 (сравнительный),По методике, приведенной в примере31, получают образцы.стабилизированного поликапроамида с использованием)О С-О Н 2 Я-СН 2цС - О .-НР - СН3О в количестве 0,005-0,5 от массы мономера. 2. Способ по п., 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве стабилизатора дополнительно используют иодистый калий или хлористый магний в количестве 0,05-0,1 от массы мономера. Табли ца 1 Светостойкость, Ф Стабилизатор Концентрация Время выпа- Термостой"стабилизатора, дения золя кость, Фмас.1 меди, ч Пример 0,005 0,01 0,02 0,03 0,05 0,5 О, 03++МвС 16 и 84 98 0,03 + 0,1 -фМКС+ +МдС 1 6 Н 0 10 2,5 60 2 70 0,01 0,02 12 2 70 0,03 13 14 3,5 75 5 75 0,03 + 0,050,03 + 0,1 15 16 0,03 + 0,05 Не выпадает 75 Стабилин+ +МВС 1,6 Н О ЗО 0,03 + О,1 -нСтабилин+ +МС 1611 О 17 15251в качестве стабилизатора стабилина - 9и в присутствии иодистого калия.Свойства приведены в табл, 3.формула изобретения5 1. Способ получения термо- и светостабилиэированного поликапроамида путем полимериэации капролактама в присутствии стабилизатора, о т л и 10 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения термо- и светостойкости нитей, а также усталостной прочности кордных нитей из стабилизированного поликапроамида, в качестве стабилизатора используют медный комплекс ортофталевой кислоты с этилендиамином формулы МКСМКСМКСМКСМКСМКСМКССтабилинСтабилинСтабилин Стабилин+К 1Стабилин+К 3 3 3 3 2,5 2 70 75 78 95 95 80 96 58 62 60 75 54 50 86 45 50 52 57 541525175 Табли ца 2 Стабилизатор Термост ойкост ь,Концентрациястабилизатора,мас. Ф Пример Светостойкость,18 МКСМКСМКС85 85 0,01 19 20 0,02 0,03 92 87 94 МКС+ К 1 МКС -21 + К 1 МКС+ К 1 21 22 23 24 90 МКС+ +МкС 1 6 НО Стабилин95 0,01 25 26 СтабилинСтабилин0,02 27 28 0,03 Стабилин+ К 1 Стабилин+ К 1 0,02 + 01 О, 03 + О, 1 0,03 + 0,1 29 30 Стабилин++МЗС 1 т 6 Н О Табли ца 3 Усталостная прочность тысциклов СаетостойкостьФ Термостойкость 1 Концентра- Структуция стаби- ра нити пи затора,мас.Ф Стабилизатор Пример 80 МКС+ К 1 97 0,03+0,.5800 97 Не крученая187 текс 32 МКС+2000 Составитель А. ВиноваровТекред М.Ходанич Корректор Т. Малец Реда кт ор М. Недолужен ко Заказ 7365/18 Тираж 411 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1131135, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5