Способ получения пигментированных полиамидов

Союз СфветеииаСецивлметичеенихУеелублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)М. Кл. С 08 С 69/16 С 0877/02 3 Ьфударетюай кеветвт ссеа ае двааи вэю 4 уетений и открытийВ,В.Синицын, М А.Задоя, П.Н,Криворучкин, ЛГ Д йтьцева,М,К,Доброхотова Л,Н,Варганова и Л,А;амосова Свердловский завод пластических масс и На чно исследовательский институт пластических сс научнопроизводственного объединения "Пластмассы" -"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТИРОВЯННЫХ ПОНИАМИДОВ3Изобретение относится к получению полимерных материалов, содер" жащих пигмент и,используемых в качестве защитных покрытий наносимых в виде порошка с последующим его оплав. лением в пленку,Пигментированные полимерные покрытия являются гетерогенными системами и могут разрушатьс как по границе раздела фаз при неудовлетворительном смачивании пигмента, так и потвердой фазе при неудовлетворительном диспергировании пигмента вполимере.Известен способ получения пигментированных полиамидов, когда пигмент распределяют в полимере путем совместного размола 1.Однако такой способ не позволяет достичь равномерного распределения пигмента в полимере.Известен способ получения пигмен. .тированных полиамидов путем введе ния пигмента в расплав полимера в виде предполимеризата полученногополимериэацией мономера в присутствии значительного количества пигмента 25.Одгако внесение предполимеризата,содержащего агрегированные частицыпигмента в расплав полимера неустраняет седиментации пигментаи однородного полимера получить практически не удается,Известен способ получения полиамидов с равномерно распределеннымпигментом путем введения пигментав расплав мономера в виде воднойсуспенэии, содержащей катализатори стабилизатор 3.1Такой способ позволяет получитьполимер с удовлетворительным распределением в нем пигмента, однаковследствие недостаточного смачиванияпигмента в воде и, следовательно, не.удовлетворительной пептизации в суспензии и в полимере получить однооодный полимер сложно,50 Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ по.лучения пигментированных полиамидов.путем введения в расплав мономера вводной суспензии, содержащей тетранатрийпирофосфат в качестве дисперги рующего агента. Известный способпредусматривает многоступенчатоеи раздельное приготовление концент Орированной водной суспензии пигментаи концентрированного водного раствора мономера с последующим их смешением в высокооборотной мельнице дляполучения флокулированной дисперсии 15которую содержат в хранилище принепрерывном перемешивании. Флокулированную дисперсию полимериэуют в ав"токлаве в инертной атмосфере в присутствии стабилизатора и противовспенивателя. Пигмент в полученном полимере достаточно равномерно распределен 1 3,Однако этотспособ получения пигментированных полиамидов сложен, трудоемок, а длительное хранение дисперсии способствует агрегации пигментаи его седиментации, что ведет к получению полимера с заниженными физико-механическими показателями. .Цель изобретения - повышение фи 30зико-механических свойств полимеров1,разрушающее напряжение при растяжнии, относительное удлинение приразрыве и др.)используемых в качестве защитных покрытий, за счетобеспечения максимального эффектадиспергирования,Указанная цель достигается тем,что согласно способу получения пиг 40ментированных полиамидов путем введения в расплав и-додекалактама водной суспензии, содержащей пигмент,диспергатор и противовспенивательиспользуют водную суспенэию, приготовленную при весовом отношении,45пигмента, диспергатора, противовспенивателя и воды, равном 5:О, 0,0620,5:0,5:5 и приготовленную такимобразом суспензию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч,расплава ж -додекалактама.Смесь подвергают полимеризациив присутствии регулятора молекулярного веса и термостабилиэатора,8 качестве пигмента используютдвуокись Т 10 диспергатор - волга нат, противовспенивателем можетбыть кремнийорганическая жидкость,например полиметилсилоксан марки ПМС 5.Все компоненты водной суспенэии подвергают диспергированию путем перемешивания в скоростном смесителе при комнатной температуре, после чего в диспергированном состоянии суспензию переводят в реакционный сосуд, содержащий расплав мономера, где в атмосфере инертного газа, после повышения температуры до заданной, проходит реакция полимеризации. Поскольку скорость седиментации частиц пигмента зависит в основном от их размера степень диспергирования вводимой в расплав суспензии оценивается по устойчивости 18.":; сус. пензии, полученной разбавлением исходной, дистиллированной водой.Качество полученного пигментированного полиамида, оценивается по качеству пленки, полученной плавлением порошка пигментированного полиамида.П р и м е р 1. В скоростной смеситель загружают 50 кг дистиллированной воды, 50 кг Т 10 ,0,62 кг волгоната 5 кг, ПМСй в течение 10 мин при скорости перемешивания 700-.800 об/мин проводят диспергирование суспенэии.Полученную суспенэию в токе инерт. ного газа передавливают в автоклав с мешалкой в расплав 1000 кг и-додекалактама, содержащего 8 кг адипиновой кислоты в качестве регулятора молекулярного веса и 0,135 кг уксуснокислой меди и 0,675 кг иодистого калия, взятых в качестве известного термостабилизаторов. Температуру в автоклаве поднимают до 230-290 Со и при непрерывном перемешивании, поддерживая давление в автоклаве не выше 12 амтв в течение 8-10 ч проводят полимериэацию.и-додекалактама, Затеи давление в авто- клаве снижают до атмосферного в течение 6-8 ч проводят дегаэацию поли- амида при непрерывном пропускании инертного газа в верхнюю часть автоклава. Продукты дегаэации улавливаются в гидрозатворе.За 2-3 ч до окончания процесса дегазации постепенно снижают температуру расплава до 180-200 С и при этой температуре полимер выдавливают давлением инертного газа через1,97 Из таблицы видно, что при введении в расплав суспензии с максимальной степенью диспергирования, когда устойчивость суспензии небольшая, получается пигментировнный полимер, покрытие из которого, в виде плвнки, 35 обладает наилучшими физико-механичес" кими показателями. Формула изобретения лоГпособ получения пигментированныхполиамидов путем введения в расплав% -додекалактама водной суспензии,содержащей пигмент, диспергатор ипротивовспенивагель, с последующей 15полимеризацией смеси, о т л и ч а ющ и й с я тем,что, с целью улучшенияфизико-механических характеристикза счет обеспечения максимальногоСоставитель Л,ПлатоноваРедактор Т.Веселова Техред И, Гайду Корректор Н.Швидкая Заказ 3859/4 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская .наб д. ь/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная, 4 обогреваемую фильеру в виде жилок. Жилки охлаждают водой, измельчают на гранулы и сушат, Получают, полимер, содержащий одинаковое количество Т 10 г,в пробах, взятых в начале, середине и конце передавливания,Высушенные гранулы измельчают в поршок и используют в качестве защитных покрытий.П р и м е р ы 2, 3 и 4 осуществляют аналогично примеру 1 с тем лищь отлибчием, что при изготовлении воднойсуспенэии берут 1,25; 2,5 и 5,0 кгволгоната соответственно. Полученный полиамид в виде гра" нул измельчают в порошок и используют в качестве защитных покрытий,эффекта диспергирования, используютводную суспензию, приготовленнуюпри весовом соотношении пигмента,диспергатора, противовспенивателяи воды, равном 5:0,062-0,5:0,5:5, иприготовленную таким образом суспензию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч. расплава % -додекалактама. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1,Патент США М 2345533,кл, 260-78, опублик.1951 2, Патент Великобритании 729584, кл. 2 (5)В, опублик. 1952. 3. Патент ГДР М 12867,кл. 8 к 1/15, опублик. 1955. 4, Патент США 1 г 4031060,кл. 260-37, опублик. 1977 (прототип),