Способ получения поликапроамида

"лЗ ТЕ СОЮЗ СОВЕТСКИХсОциллистических РеспуВлик ГОсудАРстВеииОе ттАтеитиОе ВЗДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ С(75) Беляков АВКремер ЕБВлкий АА; Харитонов В.М(73) АП ВНИИ синтетического волокна с экспериментальным заводом.мом, инертным газом, водяным паром) до термодинамически равновеснага содержания с возвратом отгоняемога маномера в начальную стадию данного процесса или с использованием ега для получения поликапроамида в других автономных процессах,За счет того, что скорость палиамидиравания до конверсии Е-капаалактама 75- 85 и скорость атганки Е-капролактама из расплава значительно выше скорости полиамидиравания вблизи равновесия, время, затрачиваемое на получение паликапраа 50 55,Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно - кспособу получения поликапроамида, Преимущественная область использования -получение поликапроамида в периадических и непрерывных процессах иэ Е-капралактама в присутствии воды и другихдобавок.В процессе промышленного полиамидирования Е -капролактама (Т - 513-553 К) "0устанавливается термодйнамическое равновесие, при катаромконверсия мономерасоставляет 85-927 ь. При этом вне зависимости от общей продолжительности процессавремя, затрачиваемое на достижение равновесия с момента конверсии 75-85%, составляет от 30 до 50 овсего временипроцесса.Известен способ получения поликапраамида путем гидролитической полимеризации Б-капролактама в присутствииинициирующих и катализирующих процессдобавок, по которому Е-капролактам с добавками нагревается в течение 15 ч при240 С. Полученный полимер, содержащий 2512-.15 низкомалекулярных соединений,перед формованием из него нити, поступаетв устройство, где в течение 18 мин удаляетсячасть мономера до содержания ниэкомолекулярных соединений в поликапроамиде 30менее 4 ос помощью вакуума или инертного газа. Удаляемый мономер возвращаетсяв реактор для повторной полимеризации.Таким обоазом из общего времени процесса 15 ч 18 мин от 7,5 до 5 ч затрачивается на 35конверсию Е-капролактама с 75-80% доравновесной 85-88 о .Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса полученияполикапроамида,Для достижения укаэанной цели палимериэацию проводят до конверсии Е-капролактама да значения на 5-15 нижеравновесного содержания с последующей4 цотгонкой низкомолекулярных соединений 4"одним из известных способов (под вакуумида с равновесным содержанием низком= лекулярных соединений по предлагаемому способу сокращается на 30-80 по сравнению с известными способами. Так как молекулярная масса поликапроамида при прочих равных условиях (температуре, давлении, содержании регулятора молекулярной массы) зависит от содержания воды в расплаве полимера, то ее конечное значение легко поддается регулированиа по предлагаемому способу поддержанием определенного парциального давления паров воды при удалении Е-капралактама, что дает возможность получать паликапроамид с относительной вязкостью 1 ораствора в 95,5% Н 250 д в паеделах 2,0-3,5 при температурах синтеза 503-563 К.Пример 1. В смесителе при температуре 353 К приготовляется смесь 99 частей Е- капролактама и 1 части дистиллированной воды, Расплав передается в реактор периодического действия с мешалкой, где нагревается до температуры 513 К и под давлением выдерживается в течение 4 ч, Полученный на этой стадии паликапраамид содержит 25 частей ниэкомолекулярных соединений и имеет вязкость относительную 1% раствора в 95,6 оН 2504 - 1,87, Далее в реакторе создается вакуум 70-150 торр и при перемешивании из расплава в течение 15-30 мин удаляется 15-16 частей Е-капролактама, который возвращается в смеситель, После такой обработки паликапраамид, поступающий на литье содержит равновесное количество низкомалекулярных соединений (9-10 частей) и имеет вязкость относительную 2,1-2,3. В приведенном примере время,:утрачиваемое на получение полимера необходимого качества, снижается по сравнению с известными способами в 1,8 раза.Пример 2. В реактор, работающий под давлением, непрерывно дазируется расплав Е -капралактама, содержащий 0,18 оводы и.нагретый до 528 К. Температура в реакторе поддерживается 528 .2 К. Время пребывания расплава в реакторе 16 ч, Непрерывно атбираемый из реактора. поликапраамид, содержащий 15 низкамолекулярных соединений и имеющий после экстракции относительную вязкость 1 раствора 2,90, подается в устройство, в котором с помощью горячего азота удаляется иэ расплава 5% Е-капралактама эа время пребывания 0,25 ч. Удаляемый Е-капралактам конденсируется и возвращается в реактор на палиамидирование, Поступающий на грэнулиравание поликапроэмид содержит 16 ниэкамалекулярных соединений и имеет после экстра710227 ф о р м у л а и э о б р е т е н и я добавок, отличающийся тем, что, с цельюСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОА- интенсификации процесса, полимериза- МИДА путем гидролитической полимери цию проводят до конверсии 5 - 1 ниже эации е-капролактама в присутствии равновесного значения с последующей отинициирующих и катализирующих процесс гонкой низкомолекулярных соединений. Составитель А.БеляковРедактор А,Колоскова Техред М.Моргентал Корректор Н, Ревская Тираж . Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 3348 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 кции относительную вязкость 3,10, Производительность реактора по приведенному способу в 1,3 раза выше, чем по известным способам получения поликапроамида с теми же показателями,Из приведенных примеров видно, чтопредлагаемый способ позволяет значительно интенсицифицировать процесс,