Способ получения алкилдиметиламинов

Номер патента: 388539

Авторы: Басов, Петрякова

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е (11)388539ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаз Советски Социалистических Реслублик) М КтС 07 С 87/1 Заявлено 15.03,71 (21) 1631481/23 соединением заявки-Государственный комитет Совета Министров СССР(45) Дата опубликования описания 02.07.7672) Авторы изобретения А. С. Басов и Н. К. Петряк 1) Заявител Волгодонской филиал Всесоюзного аучно-исследовательского и проектного института синтетических жирозамеиителей(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ЛДИМЕТИЛАМИН добавками тита 3 - 5 о/оут при 80 в 1 ход целевого мотиров та в ко нного ичеств есс вед тм. В или кооал и давлении дукта 96 -- 6 Изобретение относится к усовершенствованию способа получения алкилдиметиламинов,которые находят применение в производстведеэмульгаторов, пластификаторов, а такжеявляются основным сырьем для получениячетвертичных солей аммония и Х-окисей алкилдиметиламинов.Известен способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов метанолом в присутствииокиси алюминия, промотированной фтористым водородом, в качестве катализатора ипри 260 - 320 С.Однако по этому способу с хорошим выходом получают только алкилдиметиламиныс высоким молекулярным весом, напримероктадецилдиметил амин и алкилдиметила минСп - См,Предлагаемый способ позволяет увеличить выход алкилдиметиламинов,и дает возможность получать с высоким выходом и хорошего качества как низкомолекулярные, таки высокомолекулярные алкилдиметиламины.Для повышения выхода и улучшения качества продукта предлагается способ получения алкилдиметиламинов, заключающийся втом, что первичный алифатический амин обрабатывают формалином в среде полярногорастворителя, например метанола, в присутствии никельалюминиевого катализатора, про 99 /оП р и м е р 1. В периодически действующийавтоклав емкостью 1000 мл загружают 100 г первичных аминов фракции С 1 т - С 2 о, 200 лтл метилового спирта, 80,4 г 33%-ного раствора формальдегида, что соответствует молярному соотношению амина и формалина 1: 1,2, и 5 г выщелоченного никельалюмотитанового катализатора.После загрузки исходных реагентов в ав токлав подают избыточное давление водорода, равное 40 атм и при постоянном перемешивании и 80 - 100 С осуществляют гидрирующее алкилирование,Процесс заканчивают через 2 час, о чем 20 свидетельствует прекращение падения давления водорода в автоклаве. Выгруженный из автоклава продукт имеет два слоя: верхний - раствор алкилдиметиламинов в метиловом спирте и нижний - водноспиртовый слой.25 После разделения продуктов реакции в делительной воронке и отгонки метилового спирта от верхнего масляного слоя получают 110,6 г основного, продукта с содержанием алкилдиметиламинов 94,9%, Выход алкилдиме- ЗО тиламинов 96,7 о/о от теоретического.388539 Формула изобретения Составитель Т, Власова Редактор Л, Герасимова Текред А. Камышникова Корректор И, СимкинаЗаказ 565/855 Изд Хв 268 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Конечный продукт перегоняют при 180 - 200 С и 10 мм рт. ст., после чего содержание алкилдиметиламинов фракции Сд - Со в нем составляет 99,4/о.Алкилдиметил амины представляют собой жидкий продукт светло-желтого цвета со специфическим запахом.П р и м е р 2. В автоклав загружают 200 г октадвциламина (содержание ОДА 96/о), 200 мл этилового спирта, 135 г формалина (молярное соотношение амина и формалина 1: 1) и 10 г катализатора.Катализатор представляет собой выщелоченный никельалюминиавый сплав, п 1 ромотированный 4,8% титана.Параметры гидрирующего алкилирования октадециламина следующие: температура 75 - 100 С, давление 30 атм, продолжительность синтеза 3 час. После отгонки спирта получают 220 г алкилата с содержанием октадецилдиметил амина 94/о. Выход третичногоамина 97,5/оП р и м е р 3. 200 г октадециламина (96%), растворенные в 150 мл изопропилового спирта, алкилируют формалином в присутствии 15 г выщелоченного никельалюминиевого катализатора, промотированного 5% кооальта, при 80 в 1 С, избыточном давлении водорода 30 атм в течение 2 час 30 мин. После отгонки растворителя получают 222 г основного продукта, содержащего 1,2 /о первичного, 4,3 о/о вторичного и 88% третичного амина. Выход октадецилдиметиламина 91,6 о/о, при общей конверсии в амины 97%.П р и м е р 4. Для гидрирующего алкилирования используют 100 г первичных аминов фракции С - С 4, 100 мл метилового спирта,100 г формалина 33 о/о-,ной концентрации и 10 г никельалюмотитанового катализатора.Полученный при 80 - 100 Сизбыточномдавлении водорода 40 атм, в течение 2 час в 5 периодически действующем автоклаве конечный продукт содержит 96,4% алкилдиметиламинов фракции Сд - С,. Получают 115 г продукта указанного состава. Выход третичных аминов 99%.10 Пр и м ер 5. Через реактор, заполненный1000 мл стационарного никельалюмотитанового катализатора, насосом пр окачивают 400 мл/час 50 о/о -ного раствора первичных аминов фракции С 1 о - Сиз в изопропиловом 15 спирте (объемная скорость подачи амина0,2 час - ) и 200 мл формалина 33%-ной концентрации. Процесс осущеспвляют при 90 С и давлении водорода 40 атм. От продукта алкилирования отгоняют изопропиловый спирт, 2 О который вновь, возвращают в процесс, а оставшийся алкилат разделяют на делительной воронке. Верхний - масляный слой содержит 92 - 93% алкилдиметиламинов, Выход алкилдиметиламинов фракции С 1 о - Си при непре рывном осуществлении процесса гидрирующего алкилирования 97/о. 80 Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов в присутствии катализатора и при нагревании, о тли ч а ю щи йся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качест ва продукта, используют никельалюминиевыйкатализатор, промотированный добавками титана или кобальта в количестве 3 - 5%.

Смотреть

Заявка

1631481, 15.03.1971

ВОЛГОДОНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО И ПРОЕКТНОГО ИНСТИТУТА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРОЗАМЕНИТЕЛЕЙ

БАСОВ А. С, ПЕТРЯКОВА Н. К

МПК / Метки

МПК: C07C 87/127

Метки: алкилдиметиламинов

Опубликовано: 05.03.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-388539-sposob-polucheniya-alkildimetilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилдиметиламинов</a>

Похожие патенты