Способ получения алкиламинов стретичным atomom углерода

829618 ОП ИСАЙ ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюз СфввтсиикСфк 1 налистнчесиикреслублли(51)М. Кл. С 07 С 87/127 6 Ьсударатавнный кфмнтат СССР в данам нзабрвтеннй н отармтнйДата онубликования оисання 17 .05.81(54) СПОСОБ ЦОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНОВ С ТРЕТИЧНЫМ АТОМОМ УГЛЕРОДА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкиламинов, а именно к получению первичных алкиламинов, содержащих третич,ный атом углерода.5 Известен способ получения первичных алкиламинов с третичным атомом углерода гидролизом треталкнлмочевины в щелочной среде в растворе эфиров этиленгликоля и диэтнленгликоля при 110-112 С и атмосфераном давлении, Выход целевого продукта 70-877., Целевой продукт выделяют перегонкой 11. Недостатками этого способа являются ограниченный выход целевого продукта, использование дорогостоящих растворителей, которые плохо регенерируются поскольку в процессе реакции в значительной степени гидролизуются до спиртов, и большой расход щелочи,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем, что процесс проводят в водной среде при 40-160 С и давлении 5-10 атм. Выделение целевого продукта проводят на ректификационной колонке, в среднюю часть которой дозируют воду с последующим возвращением воды из куба колонки в процесс. При этом получают чистый алкиламин с содержанием основного вещества 99,0-99,7 й,и выходом 80-973 от теоретического.П р и м е р 1. Лабораторная установка получения алкиламинов с третичным атрмом углерода гидроли-. зом треталкилмочевины содержит автоклав емкостьюл, снабженный мешалкой, манометром, термопарой и электрообогревом.Выделение производится на установке, состоящей из четырехгорлой829618 ф 10 25 45 филиал ППП "Патент",г.Ужгород,ул.Проектная,4 колбы, снабженной мешалкой, термометром и соединенной с ректификационной колонкой. Наверху колонкиустановлена головка обратной конденсации с термометром, холодильником и приемником. Ректификационнаяколонка имеет внутренний диаметр18 мм и высоту насадочной части1000 мм. Насадка представляет собойстеклянные кольца диаметром 4 мми толщиной 1 мм, Эффективность колонки 18-20 теоретических тарелок.В средней части колонки имеется вводдля подачи воды, которая дозируется насосом, 15В автоклав загружают 46,4 г(0,4 моль) третбутилмочевины,250 млводы и нагревают при перемешивании до 140 С. Давление повышается до5 атм. При этой температуре проводят 20реакцию в течение 2 ч. Затем автоклав охлаждают и содержимое - водный раствор третбутиламина и карбоната аммония выгружают в куб колонки,Включают мешалку, обогрев куба иколонки. При температуре в кубе 8085 С начинают подачу воды в средОнюю часть колонки. Пары третбутиламина, воды и карбоната аммония,проходя через колонку, разделяются. 30Амин отбирается в приемник, карбо.нат аммония растворяется в воде и стекает в куб. Температура наверху колонки поддерживается 44, б С (760 мм рт, ст. ),что соответствует содержанию ос-. Э 5новного вещества 99,77, Получают28,4 г третбутиламина (выход 973от теоретического). Оставшуюся в кубеводу после отделения карбоната аммония возвращают для повторного гидролиза.П р и м е р 2 . Опыт по гидролизутретамилмочевины провОдят по примеру1.В автоклав загружают 52 г (0,4 моль) .третамилмочевины, 300 мл воды и перемешивают при 150 С 2,5 ч и давле"нии 8 атм. Затем автоклав охлаждают,выгружают содержимое в куб колонкии проводят ректификацию при 8,6 С.0Сверху колонки отбирают 32,8 г третбутиламина с содержанием основноговещества 98,9%,Утилизацию воды проводят по примеру 1,П р и м е р 3. Лабораторная установка получения третбутиламина гидролизом .ретбутилмочевины представлеВНИИПИ Заказ 3492/62 на в цримере 1, В автоклав загружают46,4 г (0,4 моль). третбутилмочевины и300 мл воды, полученной после отделения карбоната аммония (по примеру 1). Содержимое при перемешиваниинагревают до 150 С в течение2,5 ч.,После охлаждения проводятвыделение третбутиламина, Получают27,6 г третбутиламина с содержаниемосновного вещества 99,67. Выход -96,87.П р и м е р 4 , Опыт по получениютретбутиламина гидролизом дитретбутилмочевины проводят на лабораторной установке по примеру 1.В автоклав загружают 68,8 г(0,4 моль) дитретбутилмочевины и 300 млводы и при перемешивании нагреваютдо 160 С. Давление повышается доо10 атм. Нагревание продолжают 3 ч,Затем автоклав охлаждают, .содержимоевыгружают в куб колонки и проводятректификацию. Получают 53 г (90,57)третбутиламина с содержанием основного вещества 997.,Предлагаемый способ позволяетувеличить выход целевого продукта-до 90-983 (вместо 70-87,5 Е);исключить применение труднорегенерируемых органических растворителей;исключить использование щелочи,что дает возможность ликвидироватьсолевые отходы производства,Формула изобретения1, Способ получения алкиламиновс третичным атомом углерода путемгидролиза алкилмочевины при нагревании с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и повышения выхода целевогопродукта, процесс проводят в водной.среде при 140-160 С и давлении5-10 атм.,2, Способ по п. 1, о т л и -ч а ющ и й .с я тем, что выделениецелевого продукта проводят на ректификационной колонке, в среднюючасть которой дозируют воду с последующим возвращением воды из кубаколонки в процесс.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У 2.548.585,кл. 260-553, опублик. 12.11.4