Способ получения алкиламинов

Номер патента: 846545

Авторы: Антипанова, Калистратова, Скляр, Чермянина

ZIP архив

Текст

Союз Сфветскив Социалистических Республик(23) Приоритет С 07 С 87/127 Государственный комитетСССР ао делам изобретений и открытий(088. 8) Опубликовано 150781. Бюллетень Мо 26 Дата опубликования описания 15. 07. 81 В.Е. Антипанова, С.Я. Скляр, Е 1 И, Черянййа"- и Т.А. Калистратова .(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНОВ Изобретение относится к усовер-шенствованному способу получения алкиламинов и представляет наибольший интерес для получения первичных алкиламинов, содержащих третичный атом углерода.Известен .способ получения первич, ных алкиламинов, содержащих третичный атом, углерода, гидролиэом треталкилмочевины в щелочной среде в растворе эфиров этиленгликоля и диэтиленгликоля при 110-112 оС при атмосферном давлении. Выход целевого.продукта 70-87. Целевой продукт выделяют перегонкой 1) .Недостатком данного способа является ограниченный выход 1 целевого.про-. дукта и использование дброгостоящих растворителей, которые плохо регенерируются, поскольку в процессе реак О ции в значительной мере гидролизуются. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Указанная, цель достигается тем, что в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при 95- 102 фС. 30 Выделение целевого продукта проводят в ректификационной колонне сподачей воды в среднюю часть колонны и последующим возвращением воды из куба колонны в процесс.По предлагаемому методу не требуется проводить дополнительную осушку аминов.П р и м е р 1. Лабораторная уста,новка для полученйя .алкиламинов с третичным атомом углерода гидролизом треталкилмочевин состоит из следуюцего оборудования: реакционная колба с мешалкой и ректификационной колонкой, холодильник-конденсатор, приемник, термометры. ОбоГрев колбы осуществляют с помощью термостатированной бани. Объем реакционной колбы 500 мл. Ректификационная колонка имеет внутренний диаметр 18 мм и высоту насадки 500 мм. Насадка представляет собой стеклянные кольца диаметром 4 мм, толщиной 1 мм, эфФективность колонки 8-10 теоретических тарелок. В средней части колонки имеется трубка для ввода флегмы, флегма доэируется насосом. В реактор загружают 23,2 г (0,2 м) третбутилмочевины, 24 г (0,6 м) едкого натра в ниде концентрированного раствора846545 Составитель И. АндриановаТехред С.Мигунова Корректор Е. Рошко Редактор М. Дылын Заказ 5372/35 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент", г. УжгОрод, ул. Проектная,4 180 мл воды. Содержимое при перемешивании нагревают до 100 ОС. Парыаммиака, амина, выделяющиеся в результате гидролиэа, вместе с парамиводы поднимаются в ректификационнуюколонку. Включается подача воды всреднюю часть колонки (флегмовоечисло 5), В колонке происходит разеление: пары аммиака проходят конденсатор и поступают в абсорбер,пары амина охлаждаются в холодильнике, и третбутиламин стекает позмеевику в приемник. Температуранаверху колонки устанавливается 44 ОС.После прекращения выделения амина(через 3 ч от начала реакции) отгоняется вода. Остаток в колбе в количестве 22,8 г представляет собойбикарбонат натрия с содержанием 93,выход третбутиламина 14,32 г. (98),содержание основного вещества 99,8.П р и м е р . 2. Опыт по гидролизу 2 Отетрамилмочевины проводят на лабораторной установке, описанной в примере 1. В реактор загружаот 26 г(0,2 м) третамилмочевины и 170 млводы, 17,0 г едкого натра (О 44 м).Реакционную смесь перемешивают и нагревают до 102 ОС. При 78 оС наверхуколонки начинают отбор третамиламина. Реакция продолжается 3,5 ч., Получают 16,34 г (93) третамиламинас содержанием основного вещества 99П р и м е р 3. Опыт по получению третбутиламина гидролизом дитретбутилмочевины проводят на лабораторной установке, описанной в примере 1, В реакционную колбу загружают 34,4 г (0,2 м) ди-третбутилмочевины, 17 г (0,4 м) едкого натра и200 мл воды. Содержимое нагреваютпри перемешивании до 102 ОС,включаютподачу Флегмы и. отбибРают Фракцию 40выкипающую при 44-46 С в течение4-х ч. В данном случае аммиак невыделяется. Получают 26,54 г (90)третбутиламина с содержанием основного вещества 99. Регенерацию водыи соли проводят аналогично примеру 1.Указанный метод касается, в основном, получения алкиламинов с третичным атомом углерода при .азоте.Однако при необходимости его можноиспользовать для получения других алкиламинов нормального и иэостроения., П р и м е р 4, В реактор загру- жают 23,2 г (0,2 м) н-бутилмочевины, 34 г (0,6 м) едкого натра (концентрированный раствор), 200 мл воды. Содержимое нагревают при 100 ОС в течение 4-х ч, Отбирают фракциюР выкипающую при 77,5-78 оС, получают 13,2 г (90) н-бутиламина с содержанием основного вещества 99.П р и м е р 5, В реактор загружают 46,4 г (0,4 м) вторбутилмочевины, 46 г (0,54 м) едкого натра и 220 мл воды. Смесь нагревают до 102 оС, включают подачу воды в среднюю часть колонки и отбирают в течение 4-х ч Фракцию, выкипающую при 67- 68 фС. Получают 13,7 г (93) вторбутиламина с содержанием основного вещества 99Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 90-98; исключить применение труд,новегенерируемых органических растворителей; что дает возможность избежать затрат на регенерацию растворителей; получать чистые амины беэ дополнительной. сушки, проводить процесс без вывода сточных вод в замкнутом, цикле.Формула изобретения Способ получения алкиламинов гидролиэом алкилмочевины в растворителепри нагревании в щелочной среде споследующим выделением целевого продукта; о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса иувеличения выхода целевого продукта,в качестве растворителя используютводу и процесс ведут при 95-102 ОС.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем,.что выделение целе.вого продукта проводят в ректификационной колонне с подачей воды всреднюю часть колонки и последующим возвращением воды иэ куба колонны в процесс.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 2.548.585,кл. 260-553, опублик. 12.11.48

Смотреть

Заявка

2789107, 29.06.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8771

АНТИПАНОВА ВАЛЕНТИНА ЕФИМОВНА, СКЛЯР СЕМЕН ЯКОВЛЕВИЧ, ЧЕРМЯНИНА ЕЛЕНА ИВАНОВНА, КАЛИСТРАТОВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 87/127

Метки: алкиламинов

Опубликовано: 15.07.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-846545-sposob-polucheniya-alkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкиламинов</a>

Похожие патенты