Способ получения 2-формил-5, 5-диметил-1, 3-циклогексадиона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 582243
Авторы: Гудриниеце, Карклиня, Паулиньш
Текст
О П И С А Н И Е р 11 582243ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) 3) Приоритет3) Опубликовано 30.11.77, Бюлл Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений(088.8) ткрытий вания описания 25.11.7(72) Авторы изобретени иеце, А, Х. Карклиня и Я. Я, Паулиньшвого Красного Знамени политехнический институт Э. 1 О. Гудр жский ордена Тру(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛ,5 1,3-ЦИ КЛОГЕКСАНДИОНА ЕТ родолжительость гидролиза, мии Выход, оо етиловый 4 1,8 0,3 3,9 Этило 20 и-ПРопиковыйропп ковьп Из моль) 2-М-фенилами- -1,3-циклогександиона 12 мл 15%-ного раств этиловом спирте в р охлаждают до ОС, ой соли 2-формил,5имер. о г плен - 5,5-ди вают до кипе гидроокиси к ие 30 мин. Р шпй осадок 1 мети ния с алия аство алие номе 1 вора течен 0 выпа Изобретение относится к способу получения 2-формил,5-диметил,3-циклогександиопа - представлителя 2-ацил,3-циклогександионов, применяемых в синтезе различных гетероциклических соединений.Известен способ получения 2-формил,5-диметил,3-циклогександиона, заключающийся в том, что 5,5-диметил,3-циклогександион подвергают взаимодействию с о-муравьиным эфиром в растворе уксусного ангидрида 11. Однако по известному способу низок выход (17,4% ) 2-фор мил,5-диметил,3-циклогександиона. Кроме того, образуется смесь продуктов, из которых целевой продукт трудно выделить,Цель изобретения состоит в разработке способа получения 2-формил,5-диметил,3-циклогександиона, обеспечивающего высокий выход целевого продукта,Достигается это предлагаемым способом получения 2-формил,5-диметил,3-циклогександиона, отличительная особенность которого состоит в том, что 2-К-фениламинометилен,5-диметил,3-циклогександион гидролизуют раствором гидроокиси калия в низшем алифатическом спирте, образующуюся калиевую соль 2-формил,5-диметил,3-циклогександиона разлагают разбавленной соляной кислотой.Предлагаемый способ получения 2-формил 5,5-диметил,3-циклогександиона прост в исполнении и выделении целевого продукта. Он позволяет, по сравнению с известным повысить выход целевого продукта, в зависимости от применяемого на стадии гидролиза спирта с 17,4% до 73,9 - 81,8%.Выход 2-формил,б-диметил,3-циклогександиона в зависимости от применяемого спирта на стадии гидролиза 2-фениламинометилен,5-диметил,3-цнклогександиона представлен в таблице.582243 Формула изобретения Составитель А. Иващенко Техред Н. Рыбкина Корректор О. Тюрина Редактор А. Соловьева Заказ 2606/6 Изд.954 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 диметил,3-циклогександиона отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного этилового спирта и разлагают 40 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и после высушивания перекристаллизовывают из гексана. Получают 2,75 г (81,8%) бесцветных кристаллов 2-фор мил,5-диметил,3-циклогександиона, т. пл. 77 - 78 С. По литературным данным т. пл, 76 - "77 С 111, Полученный продукт не дает депрессии температуры плавления с известным образцом.Найдено, %; С 64,16; Н 7,19.СвН 120 з,Вычислено, %: С 64,27; Н 7,19. 1. Способ получения.2-формил,5-диметил 1,3-циклогександиона, о тл и ч а ю 1 ци й с я 5 тем, что, с целью повышения выхода целевогопродукта, 2-И-фениламинометилен,5-диметил,3-циклогександион гидролизуют раствором гидроокиси калия в низшем алифатическом спирте, образовавшуюся калиевую соль 10 2-формил,5- диметил,3 - циклогександионаразлагают разбавленной соляной кислотой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. В. Р, А 1 се 1 шгз 1, 1, Я. Ваг 1 е 1 з-Ке 1 й. 3 - 15 Роппу 1 сус 1011 ехапезр 1 госус 1 ореп 1 апе - 2: 4 -о 1 опе апд 2 - 1"огп 1 у 1 - 5: 5 - йп 1 ейу 1 сус 1 оЬехапе - 1: 3 - Жопе. Т. СЬе 1 п. Яос., 1957, 4798.
СмотретьЗаявка
2380445, 01.07.1976
РИЖСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГУДРИНИЕЦЕ ЭМИЛИЯ ЮЛИАНОВНА, КАРКЛИНЯ АЙНА ХОРАЛЬДОВНА, ПАУЛИНЬШ ЯНИС ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/36
Метки: 2-формил-5, 3-циклогексадиона, 5-диметил-1
Опубликовано: 30.11.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-582243-sposob-polucheniya-2-formil-5-5-dimetil-1-3-ciklogeksadiona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-формил-5, 5-диметил-1, 3-циклогексадиона</a>
Способ выделения высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода
Номер патента: 480694
Опубликовано: 15.08.1975
Авторы: Батлук, Каган, Кошельков, Локтев, Львов, Павленко, Серафимов, Тимофеев
МПК: C07C 29/24
Метки: водорода, выделения, высших, гидрированных, жирных, низших, окиси, основе, продуктов, с1-с4, с5-с18, синтеза, спиртов, углерода
...4,5 Гептиловый спирт 4,0 Октиловый спирт 3,6 Нониловый спирт 3,0 Дециловый спирт 3,1 Ундециловый спирт 2,5 Додециловый спирт 2,4 Углеводороды С 1 о - С 5,3 Высшие спиртыС 1 з - С 18 5,1Неидентифицированные компоненты 0,9. Гидрогенизат указанного состава подвер.гают разделению на колонне непрерывногодействия эффективностью 30 т.т. при атмосферном давлении с получением дистиллата,составляющего 64,5% от подачи исходной смеси и расслаивающегося на верхний и нижнийслои в соотношении 1: 4.Орошение колонны проводят обоими слоями. При температуре верхней части колонны86 С, суммарном флегмовом числе 5 и температуре куба 171,5 С отбирают дистиллат икубовую жидкость следующих составов.Состав дистиллата, вес. %,Органический слойМетанол 10Этанол...
Способы выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов
Номер патента: 138929
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Назарова, Цысковский
МПК: C07C 29/92, C07C 31/02
Метки: выделения, высших, окисления, парафинов, продуктов, спиртов, способы
...способ несколько более сложен по сравнению со способом азеотропной разгонки, он обеспечивает получение спиртов высокой степени чистоты, что необходимо для многих технических целей.138929 Предмет изобретения Способ выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чисто. ты продукта, процесс проводят путем сульфирования раствора оксипродукта в инертном растворителе смесью серного и сернистого ангидридов с последующей нейтрализацией реакционной массы и экстракцией высших спиртов растворителем (например, изопропиловым спиртом) и дальнейшей переработкой экстракта известными способами. Корректор В. Полякова Редактор С. А. Барсуков Техред А. Л. Сосина Формат бум. г...
Способ выделения фурфурилового спирта из продуктов гидрирования фурфурола
Номер патента: 1057503
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Васильева, Демин, Пасынков, Ржанников, Федотова, Цирлин
МПК: C07D 307/44
Метки: выделения, гидрирования, продуктов, спирта, фурфурилового, фурфурола
...произ водят при пониженном давлении с це". лью сократить до минимума образование продуктов осмоления Фурфурилового спирта в колонне. Пределы остаточного давления в колонне выбирают экспери" ментально с учетом реальных возможнос 2 О тей вакуумирования ректификационных колонн на производстве..Легколетучие примеси Фурфурилового спирта концентрируются в верхней час-р ти колонны. Это обусловливает подачуподогретой воды в верхнюю часть колонны. Вода при температуре 40-50 С поо .дается в количестве 12,0-14,5 от ,сырья. Количество воды определяется условиями выделения фурфурола и других легколетучих продуктов (например сильвана) в виде азеотрбпов с водой - Фурфурол"вода, сильванвода и дрЭкспериментально установленное количество воды...
Способ выделения н-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза
Номер патента: 218867
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Государственный, Громогласов, Олевский, Продуктов, Проектный
МПК: C07C 29/80
Метки: выделения, изобутилового, н-бутилового, оксосинтеза, продуктов, спиртов
...слой дистиллята в колиИллюстрируется работа колонны 2, честве 16,3 кг, содержащий (в вес./о):На колонне 2 непрерывного действия, ана- изобутиловый спирт 8,1логичной колонне 1, при флегмовом числе 5 дибутиловый эфир 49,0перегоняют кубовую жидкость колонны 1. н-бутиловый спирт 42,9Температуру кубовой жидкости поддерживают 10 б) кубовый остаток в количестве 126,8 кг,150 С, В результате получают: содержащий (в вес./о):а) 187,4 кг дистиллята, содержащего дибутиловый эфир 0,2(в вес.%): н-бутанол 99,8воду 0,27 Этот остаток по всем показателям отвечаетбутилизобутиловый эфир 0,27 15 требованиям ГОСТа на н-бутанол за исключедибутиловый эфир 4,67 нием цвета, так как в кубе колонны происхоизобутанол 23,34 дит незначительное осмоление...
Способ получения 1, 2-дигидробепзодиазепинов
Номер патента: 293352
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные
МПК: C07D 243/16
Метки: 2-дигидробепзодиазепинов
...(20,0 г, 0,0813 лхоль) в этаноламине (200 лил, 200 г, 3,33 лоль) нагревают при перемешивании в течение 4 час с обратным холодильником, потом охлаждают реакционную смесь и вливают в 2 л воды. Выпавший маслянистый осадок многократно промывают водой декантировацием и после этого растворяют его в метиленхлориде. Раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и испаряют. Получают 2- (2-метиламино-хлор-и-фецилбецзилиденамино) -этанол, как высоковязкое желтое масло. Выход 94 О/о от теоретического.2-(2-Метиламино - 5-хлор- а- фенилбензилиденамино) -этанол, желтое масло (10,77 г 37,3 л ноль), рас 1 воряют в метилецхлориде (100 ял) и прибавляют каплю пиридина, Смесь обрабатывают раствором тионилхлорида (6,65 мл, 11,0 г, 93 мяоль)...
Предыдущий патент: Способ очистки формальдегида
Следующий патент: Способ получения -алкилакриловых кислот
Случайный патент: Роторная печь