Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

Номер патента: 111216

Авторы: Вишневская, Хаскин

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ С ТЕЛ ЬСТВ Г, Хаскин и Г. Вишневск ОЛУЧ ЕНИЯ и-Н ИТРОФЕН ИЛХЛ ОРМЕТИЛ КАРБИ НОЛА СПОС 7 О юня 1957 г. за579 и открытий при С Комитет по делам изобретенийМ 1 нпгстров СССР аявл ет яе Предмет пзоорстенп пособ получения и-нитрофен рметилкарбинола путем омы Известен способ получения гг-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омыления нитроэфира и-нитрофенилхлорметилкарбинола серной кислотой в присутствии мочевины, в качестве восстановителя, Недостатком этого способа является то, что для его осуществления требуется мочевина, являющаяся дефицитным сырьем,Предлагаемый, согласно изобретению, способ позволяет удешевить и упростить процесс получения гг - нитрофенилхлорметилкарбинола, Это достигается тем, что в качестве восстановителя применяют формалин. П р и м е р. В пол-литровую трех- горловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 лг,г воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г 100%-ной серной кислоты (0,903 моля), 28,4 г 40%-ного формалина (11,35 г или 0,379 моля формальдегида), 1,6 лгл керосинового контакта и после охлаждения до комнатной температуры 80 г (0,324 моля) нитроэфир а гг-нитрофе рметилкарбинола. Концентра рной кислоты в полученном вод растворе составляет 52,4%.Реакционную массу нагревают до температуры 86 - 88 и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавляют 200 м,г воды. Масса самопроизвольно охлаждается до начала кристаллизации до 20, ее выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. и фильтруют (быстрое охлаждение после разбавления водой не рекомендуется, так как приводит к образованию крупных гранул продукта).Отфильтрованный гг-нитрофенплхлорметилкарбинол отжимают от маточного раствора и промывают до отсутствия кислой реакции на конго. Выход - 61 г, что состав 93,5% от теоретического; т.82,5 - 84,Ло 111216 Оав. .ка и ., Г. Голаикский Объем О,25 и. л. Тираж 880. Цска 25 ко" Стаияартгиз. По;.и. к .:; и 28/11 1958 г Т; иография Комитета ко телам изобретений н открытий иви Совете .1 игистров СССР Москва, Неглинная, 23. Зак. 1055ния серной кислотой нитроэфира г-нитрофенилклорметилкарбииога, в присутствии восстановителя, о т л ичающийся тем, что, с целью удешевления и упрощения процесса, в качестве восстановителя применяют формальдегид в виде 40%-ного водного раствора.

Смотреть

Заявка

579670, 29.06.1957

Вишневская Г. И, Хаскин И. Г

МПК / Метки

МПК: C07B 41/02, C07C 201/12, C07C 205/19

Метки: и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-111216-sposob-polucheniya-i-nitrofenilkhlor-metilkarbinola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола</a>

Похожие патенты