Способ получения п-нитро -метилбензилового спирта

СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИДЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН07 С 205/1 Э 201(1 ГОСУДАРСТВЕННЫЛ Кпо иЗОБРетениям иПРИ ГКНТ СССР ИТЕТкРытия Е ИЗСБР: ЕНИДЕТЕЛ Ь СТВУ К АБТОРСКОУ 738/04.91, Бюл, М 46итут химии поверхности АН УССР Оген ко, В. И, Степаненко, А. В Фе,А,Чуйко68, 1,07(088.8)пейский патент40, кл, С 07 С 29/136, 1984.СОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРО-,. ЕНЗИЛОВОГО СПИРТАбретение касается производств,: матических спиртов в астностия и-н итро-а-метилбечзилового промежуточного продукта г сичтее пирта -Изобретение относится к области химии ароматических нитроспиртов, в частности усовершенствованному способу получения и-нитро-а -метилбенэилового спирта используемого в качестве синтона в производстве антибис;лка левомицетлна.цель изобретенияснижение количества отходов, котооая достигается тем, что и-нитроацетофенон восстанавливают изопропилатом алюмичия в атмосфере водорода в присутствии катализатора гидпирования, расположенного над реакционной смесью, причем в качестве катализатооа гидрирования используют паллгдий и никель, фотохимически осажденные на диоксиде титана, при следующем соотношении компонентов,мас %;Палладий 0,01-0,1 Никель 40,0-70,0Длоксид титана ОстальноеП р и м е р 1 Восстановление нитооаце.оф нона,(21) 4719 (22) 18,07 46) 15,12 (71) Инст 72) В,М сенко и А (53) 547,5 т 56) ЕвроМ. 00979 54) СПО МЕТИЛБ (57) Изо нитроаро зе левомицетина Лель - повышение качества целевого продукта и снижение отходов, Синтез ведут восстановлением и-читроацетОфЕНОНа ИЗОПРОПИЛатОМ аЛЮМИНИЯ В СОЕДЕ водорода при кипении реакционной массы в прис,-ствии катализатора гидрирования, располоенчого над реакционной смесью. В качестве катализатора гидрирования ис; ол:зуют палладий и никель, фотохимически осажде нь 1 е на диоксид 1 итана, состава, мас : палладий 0.01-0,1; никель 40,0-70,0, лио,;сид титана до 100. Зти условия обеспеч. лают выход целевого рподукта до 99,3% при содержании основного вещества до В трехгорлый реактор, снэбженныи обРа. НЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ, ТЕРМОМЕТООМ И .туцс ром для подачи водорода, загружают 165 г нитроацетобенсна ", г изопропилового спиота и 3 г (0.015 Ю изопропилата алюминия, над уровнем реакционной смеси разме,цают в никелевой корзинке 10 г таблетлрованного катализатора следующего состава: палладий 0,05 г, никель 55 г, диоксид титана 44,95 гРеактор представляет собой трехгорл;", колбу из стекла маркиПирекс", В центральный шлиф был вертикально установлен обратный холодильник, охлаждаемый водопроводной водой и изолированчый от атмосферы стеклянной пробкой.В левый шлиф устанавливают стеклянный штуцер. который с помощью резинового шланга соединяют с баллоном водорода, снабженным редуктором. манометром. и ротаметром. В правый влиф устанавливают стеклянчую пробку, снабженную крючком, к1698207 Состаалас 1 тататиаатораПатааалтНлтапатС Состав езкое замедлениз реэции 9 64.9 О,О 0,50 0,51 О гт О,,5 70,0 колич.Следов колич. 25,45 27,89 1,18 088 3 73 0,4 Составитель А. Нэрышковадактор М, Недолуженхо Техред М,МОргентэл . Корректор Н, Рев аказ 4363 Тираж ВНИИПИ Госудааственного комитета по изобрете 113035, Москва Ж, РэушскГодписноеиям и откры нэб, 4/5 ям при ГКН 7 ССС Производств-издательский комбинэг Патент, , Ужгород, ул Гагарина,которому прикрепляют никелевую корзинку (изготовленную, например, иэ перфорированной никелевой фолы и толщиной С,О 5 мм), в которую помещают необходимое количество катализатора указанноо состава.В реактор помещают в укаэанных пропооциях кетон, изопропилат алюминия и изопропиловый спирт, Затем обьем реактора продувают водородом, герметизируют и поддерживают давление водооода в реакторе 1 атм, Расход Водорода измеряют рота- метром, Реакцию проводят пои 70 С до прекращения расхода водорода до 10 л 1, Анализ продуктов реакции провопят хромэтографически на хромэтографе марки ЛХМ 8 МД с использованием гелия в качестве газа - носителя и полуторагиетровых коло- НОК, ЗаПОЛНЕННЫХ ОКИСЛЕННЬНа "ПарОПЭ- ком",В результате реакции получают и-нитро-а -метилфенилкарбинал 165 г г 92,3;,), зависимость состава получаемого продук.а от параметров способа приведена зтэблице,П р и м е р 2, Полунение катализаора.В 20 см Воды при рН 2"3 добавляют 0,009 г хлорида пэллэдия, 4,5 г диоксид-. "ИТЭНЭ, ПОЛУЧ 8 ННуЮ СУСПЕНЗИЬтэ ОбЛУЧЭЮТ при перемешивании нсфильтровзннь:м светом лампы ДРТБ течечи 8 1 ч грасс. Ояние от лампы ЗО,;,: что ооеспечивает интенсивность 1 ;О" Вт/м-), Р 30 см" воды при рН 10-11 добавляют 12 г хлорида никеля, 5 г этилового спирта, 5 г гидразингид .эта, облученную суспензию и пол.чень,йраствор соединяют и облучают еще 0,5 ч ии5 тех же условиях, Полученную композициютемно-серого цвета высушивают при 120150 С и таблетируют, Получают ката. пизатор, содержащий 0,0054 паллэдия, 5,4 гникеля и 4,5 г диоксида титана,13 Образцы катализатора, содержэшиедругие соотношения компонентов, см.тэблицу) получали энэлогичным способом,Таким Образо данный сособ ",ОЗВОляе получать целевой праду(т вь:сокого кэ 15 чвст.-.а практически с количаственнь м Быходом.Зормулэ изобр 8 тения Сг.особ получения г,-нитро-а-метилбен- ЭЯЛОБОГО СПИРта ПУтеа; ВОССГЭЧО."ЛЕНИЯ Г, - н итооа цетофенона изопропилато,", эл юминия при темпеоэтур 8 кипсния, Ол и ч э ющ и й с я тем, что с цель О снижения;,али.881 ВЭ; ТХСтПОтв Проеот ПрОБОдят Б ЭТМОС - фара Водорода Б присутствии (атэлиээтооэ ГИДРИРОВЭНИЯ, ОЭСПОЛожЭННОГО НсаД РБЭКЦИОННОЙ СМРСЬЮ, ПОИЧСМ В КЭЧ 8 СТБ 8 КЭТЭЛИЗЭ срэ гидрирОБэния используют палл зеий и ЧИтттЯЬ фОТОХлитт ИЧЕт.;1(И ОСЭХ(Дест,; - ;ЫР тП Д 4- ОС",Де Титапсз, тНРИ СЛЕДУЮЩЕМ СООТНОШО .тии пмппРстн ОБ мэс сП элл э,т"л: й 0,0 1-0.а т Никель 40,0- 0,0Диокси т титан"Состаг- маса полученного продукта Спирт, АцегонИзс пооп.4- Изопропи-ла алло-ловый Мини тСПИл т