Способ получения 2-алкил-4-галоид2, 4-динитро-1-алканоловв пт бфпмп tft”f h-ujsa и «и-л: -.: ;
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 434080
Авторы: Болдырев, Гидаспов, Канакина, Леиинградский, Троицка
Текст
сударстаенный комитетоаета Министров СССРо делам изаоретенийи открытий(088.8) 72) Авторы изобретен М. Д. Болдырев, Б. В. Гидаспов, И. В, Троицка и Т. П. Канакина енинградский ордена Трудового технологический институт им(71) Заявите Красного Знамен(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ2,4-ДИ Н ИТРО-АЛ КА НОЛОВ ОИДтение относится к области получеил-галоид,4-динитро-алканолов, огут быть использованы в качестве уктов для получения ядохимикатов, каторов и других целей. 5 н способ получения 2-метил-хлорро-пентанола, заключающийся в взаимодействием 2-нитропропена и соли нитрохлорэтана по реакции получают натриевую соль 2-хлор,4- 10 ентана, из которой в кислой среде 2-хлор,4-динитропентан, и оксимением последнего получают целевой Однако при известном способе выход целевого продукта (6,5% в 2-нитропропен) низок, что связан стабильностью в щелочной среде н ного продукта 2-хлор,4-динитропС целью повышения выхода 2-ал ид,4-динитроалканоловнредлаг цию Михаэля вводить 2-нитро-а триевую соль 2-нитро-алканола ный продукт обрабатывать галои мер хлором или бромом, при 0 - 10Предлагаемый способ дает во увеличить выход 2-алкил-галои троалканов примерно в 10 раз,Процесс протекает по следующе можность -2,4-дини схеме; Мо, ЫО,Н Ме+НС=С-В, -НОСН - С - СН - С - 3 ЪГе+ На 1 тр невой соли ри 0 - 2 С при бавляют в теоличество меимер, К о-пропан ивном пер 1 час экви Пр2-нитринтен30 ченне Предлагаторных услтил-хлор 4-хлор,4-д раствору нала в водемешивании дюлекулярное в лабора. ения 2-меи 2-этилмыи способ проверен овиях примерах полу ,4-динитро-пентанола инитро-пентанола,Изобре ния 2-алк которые х полупрод нластифи Известе 2,4-дини т том, что натриевой Михаэля динитроп получают тилирова продукт, расчете на о с низкой ромежуточентана.кил 4-галоают в реакчкен и наи получендом, напри434080 Таблица Исходные продукты в реакции Михаэля Среда в реакции МихаэляВыход,Полученный продукт Акпептор Адденд Воднометанольная 2-Метил-хлор,4-динитропентанол63,4 2-Этил-хлор,4-динитропентанолТо же 78 2-Эт илбром,4-дин итро-гексанол 73,5 2-Метил-ф- бром,4 динитро-пентанол 66,0 П р и м е ч а н и е. ф 1,2-Этил-бром,4-дннитро-гексанол получают в жидком виде,Т. пл, полученного продукта 67,5 С. танольного раствора 2-нитропропена и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. Затем в реакционный раствор при 0 - 10 С пропускают хлор. По достижении рН раствора 1,0 - 1,5 подачу хлора прекращают, раствор разбавляют двукратным количеством воды и трижды экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют. Выделенный 2-метил- хлор,4-динитро-пентанол перекристаллизовывают из хлороформа.Условия синтеза и выход продуктов, полученных указанным способом, приведены в табл. 1. СН, - СН - СН,ОН 1 Ме+1 о,СН,СН,СНСН,ОН Ха+СНС - СНОН аа+СН, - С - СН,ОН 1 ча+ИО 1 СН - С СН 3СН=С - СНг, СН,= С - СНз ИО, 2-Алкил-бром,4-динитро-алканолы получают в тех же условиях, что и хлорпроизводные. Нужное количество брома вводят в реакцию из капельной воронки до появления 5 слабо бурой окраски.Соединения идентифицированы по даннымИК-спектроскопии и элементарного анализа,Физико-химические свойства и результатыэлементарного и спектрального анализов син тезированных 2-метил-хлор,4-динитропентанола и 2-этил-хлор,4-динитро-пентанола приведены в табл. 2.о оцЦ С Ыфф ц О СС СС ц о С СЧ о онаюиен ц м СЧ цт и О м СЧ н о ,Г; х0 и х к х СО н м о ох б о З х сУ Моо ) СОаа ннС СЧ СЧ о ц ннПредмет изобретения Способ получения 2-алкил-галоид,4-ди. нитро-алканолов с применением 2-нитро- алкена и реакции Михаэля с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в реакцию Михаэля вводят 2-нитро-алкен и натриевую соль 2-нитро-алканола с последующей обработкой полученного продукта реакции галоидом, например хлором, бромом, при 0 - 10 С,Составитель Г. Аканова Редактор Т. Никольская Текред Н Куклина Корректор Л. ОрловаЗаказ 3009/11 Изд.1794 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 45
СмотретьЗаявка
1829352, 18.09.1972
М. Д. Болдырев, Б. В. Гидаспов, И. В. Троицка, Т. П. Канакина, Леиинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт Ленсовета
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/15
Метки: 2-алкил-4-галоид2, 4-динитро-1-алканоловв, h-ujsa, tft"f, бфпмп, и)-ль
Опубликовано: 30.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-434080-sposob-polucheniya-2-alkil-4-galoid2-4-dinitro-1-alkanolovv-pt-bfpmp-tftf-h-ujsa-i-i-l.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкил-4-галоид2, 4-динитро-1-алканоловв пт бфпмп tft”f h-ujsa и «и-л: -.: ;</a>
4-хлор-5-нитро-6-метилтиено 2, 3-dпиримидин, обладающий противотуберкулезной активностью
Номер патента: 1383752
Опубликовано: 30.11.1993
Авторы: Каплина, Филитис, Шведов
МПК: A61K 31/519, A61P 31/06, C07D 495/04
Метки: 3-dпиримидин, 4-хлор-5-нитро-6-метилтиено, активностью, обладающий, противотуберкулезной
...1 ч при комнатной температуре, затем выливают на лед, осадок отфильтровывают и кристаллизуют из диоксана, т,пл. 241 - 242 С.Вычислено, %, С 50,6; Н З,б; й 16,9; Я.19,3,С 7 Н 6 Ы 2 ОЯ1-айдено,%: С 50,6; Н З,б; М 16,9; Я 19,3. 1, Получение 4-хлор-нитро-б-метилтиено(2,3-с)пиримидина,Смесь 3,8 г (0,018 моль) 5-нитро-метил,4-дигидротиено 2,3-с)пиримид-она, 1,65 мл (0,02 моль) РОСз, 1,39 мл (0,018 моль) диметилформамида в 100 мл сухого дихлорзтана (ДХЭ) кипятят при перемешивании 30 мин. Реакционньил раствор промывают, водой, ДХЗ упаривают в вакууме, остаток кристаллизуют из смеси гексана и хлористого метилена 1;1, т,пл. 84-85 С,Получают 2 г(70;ь) 4-хлор-нитро-метилтиено(2,3-сЦ пиримидина в виде порошка кремового цвета, растворимого в...
Способ получения нитрила а-метил-а-амино-у(индолил-з) масляной кислоты
Номер патента: 246517
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 209/20
Метки: а-метил-а-амино-у(индолил-з, кислоты, масляной, нитрила
...спо. сооом.П р и и е р. В ампулу помещают смесь 3,74 г (0,02 моль) 4-(индолил) -бутанонав 25 мл метанола, 1,0 г (0,02 моль) цианистого натрия и 1,2 г (0,02 моль) хлористого аммония в 10 мл воды и 30 мл 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане 6 - 8 час при 60 - 70 С и 2 час при 80 С. В течение этого времени на дне ампулы выделяется темно-красный маслянистый слой.После охлаждениясодержимое экстрагируют 3 - 4 раза по 30 мл эфира. Соединеннь(е экстракты промывают 4 - 5 раз холодной водой порциями по 40-мл для удаления метанола- и аммиака. Высушенный над прокаленным сульфатом натрия эфирный раствор образует устойчивый хлоргидрат белого цвета с т. пл.139 - 140" С.5 Наидено, %: С 1 14,12,СН 1 еС...
Способ получения 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б диэтиламиноизоамиламино)-акридина (основания нитроакрихина)
Номер патента: 380656
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 219/12
Метки: 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б, диэтиламиноизоамиламино)-акридина, нитроакрихина, основания
...Перекрнсталлизации из ацетона основа 1 ие нитроакрихина не подвергается, т. е. после отмывки от щелочи и воздушной сушки получают основание нитроакрихина высокого качества. Выход 75,7% (считая ис ни:ро тнхлоракридин). Избыток диамнна регенерируется и снова возвращается в процесс.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 л,л, снабженную мешалкой и обратным380656 Составитель 3. Комова Текред Т. Ускова Редактор 3. Горбунова Корректор А, Дзесова Заказ 2029/5 Изд. Ме 536 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильником, помещают 39 г (0,24 логь) сухого (содержапие влаги е более 0,3/о) диамина и 15 г (0,41 моль)...
5-(2-хлор-4-нитро(амино)фенокси) бензо-2, 1, 3-тиадиазол в качестве промежуточного соединения в синтезе 5 2-хлор-4 (2-окси-3, 5-дибромбензоил)аминофенокси бензо-2, 1, 3 тиадиазола, проявляющего активность при г
Номер патента: 1761753
Опубликовано: 15.09.1992
Авторы: Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 295/15
Метки: 2-окси-3, 2-хлор-4, 3-тиадиазол, 5-(2-хлор-4-нитро(амино)фенокси, 5-дибромбензоил)аминофенокси, активность, бензо-2, качестве, промежуточного, проявляющего, синтезе, соединения, тиадиазола
...хлороформа,Получают 10,5 г (75,6%) светло-розовых кристаллов с т.пл, 99-101 С.Найдено, %: С 51,58; Н 2,96; С 12,56; М 14,76; Я 11,38.С 12 Н 8 СКЗОЯ.Вычислено, %: С 51,59; Н 2,90; С 12,80; М 15,13; Я 11,55.П р и м е р 3. Использование 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-тиадиазола для получения 5-(2-хлор-(2-окси,5-дибромбензоил)амино)фенокси) бензо,1,3-ти адиазола, проявляющего активность, при гименолепидозе белых мышей (ленточной стадии карликового цепня).5 Смесь 10,08 г (0,034 моля) мелкорастертой 3,5-дибромсалициловой кислоты, 10,0 г (0,036 моля) 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-диадиазолоа (пример 2), 1,4 мл треххлористого фосфора в 100 мл толуола 10 кипятят при перемешивании 3 ч. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры,...
Способ работы паросиловой установки с продуктами обратимой каталитической реакции в качестве рабочего тела
Номер патента: 1539345
Опубликовано: 30.01.1990
Авторы: Аникеев, Баев, Кириллов
МПК: F01K 25/06
Метки: каталитической, качестве, обратимой, паросиловой, продуктами, работы, рабочего, реакции, тела, установки
...среды. Реактор 5 гидрированиябензола через конденсатор 7 циклогексана и устройство 8 сжатия рабочеготела подключен к реактору 1 дегидрирования циклогексана,Предлагаемый способ осуществляетсяследующим оЬразом.В реакторе 1 при подводе тепла оттеплоисточника и в присутствии катали-озатора нагревается циклогексан и осуцествляется реакция дегидрированияциклогексана что при последующем прохождении через охладитель 6 он нагревается теплом охлаждаемой среды, Бензол из разделителя 2 поступает в дроссельное устройство 4, в котором происходит его рас- ширение в двухФазной области состояния рабочего тела со значительным увеличением влажности. Далее водород и Ьензол направляются в реактор 5, где при отводе тепла в окружающую среду и в...
Предыдущий патент: Способ получения диацетата склареола или ацетата маноола
Следующий патент: 434081
Случайный патент: Рабочий орган устройства для очисткиповерхности