Способ получения нитроспиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 122145
Авторы: Бурмистров, Козлов, Ханнанов
Текст
122145 Класс 12 о, 5 в 4 СССР АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ д. М. Козло аннано рмист УЧЕНИЯ НИТРОСПИР ОСОБ 16849/23 в Комитет пСовете Министров ССС 95 к 9 января 1 и от Опубликованелам изобретени г.затий при аявле а 1959 г. не изобретенийв Бюллет Известная реакция получения нитроспиртов взаимодеиствием нитропарафинов с кетонами или высшими альдегидами в присутствии оснований в качестве катализаторов протекает крайне медленно. Изве"тно применение ультразвука, с целью ускорения реакции такого типа и повышения выхода для случая получения 1-нитрометилциклогексанола,В дальнейшем авторами была показана эффективность воздействия ультразвука на реакцию с другими нитропарафинами, кетонами и альдегидами. В соответствии с этим предложено при получении других нитрсспиртов из нитропарафинов и альдегидов или кетонов в присутствии катализаторов - оснований воздействовать на смесь реагентов ультразвуком. Это позволяет значительно сократить продолжительность реакции при одновременном увеличении выхода нитроспирта.Пример 1. В плоскодонной колбе смешивают 61 г нитрометана, 265 лл абсолютного ацетона и метилата натрия, приготовленного из 0,85 г натрия и 35 лл абсолютного метанола. Колбу устанавливают непосредственно на ультразвуковой излучатель с частотой колебаний 21,3 кгт 1. Реакцию проводят при 20, охлаждая колбу водой. После двухчасовой обработки ультразвуком смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, фильтруют для отделения хлористого натрия и подвергают фильтрат фракционированной перегонке. В результате получают 1-нитро-метил-пропанол с выходом 51% теоретического в расчете на нитрометан, т. кип. 79 - 80 (12 лл). При простом перемешивании такой смеси в течение 30 час, выход нитроспирта составляет 30%.Пр имер 2. Смесь из 45 г 2-нитропропана, 145 г циклогексанона и метилата натрия, полученного из 0,5 г натрия и 30 мл метанола, подвергают воздействию ультразвука в течение 2 час. Затем смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой и отделяют водный слой. Органический слой подвергают фракционированной перегонке в вакууме. После отделения не вошедших в реакцию исходных веществ получа122145 Пр едм ет изобретения Способ получения нитроспиртов из нитропарафинов и альдегидов или кетонов в присутствии оснований, отли ч а ю щ ий с я тем, что, с целью ускорения реакции и повышения выхода, смесь реагентов подвергают действию ультразвука,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. М, Парнес Гр. 60Типография Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, ют 10 г (11% от теоретического количества в расчете на нитрометан) 1-(р-нитроизопропил)-1-циклогексанола, т. кип. 131 в 1 (16 мм), При простом перемешивании такой смеси в течение 20 час. выход нитроспирта составляет 8%П р и м ер 3. К смеси 61 г нитрометана и 1 г гидроокиси кальция приливают в течение 1 часа при 20 - 25 152 г ацетальдегида, растворенного в 75 мл воды. После обработки ультразвуком в продолжение 2,5 час. реакционную массу насыщают углекислым газом. Выделившийся осадок утлекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат подвергают фракционированной перегонке в вакууме, После отгонки непрореагировавших реагентов в колбе остается коричневая масса, представляющая собой З-нитро,4-пентандиол, т. пл. 65 - 67 в смеси с небольшим количеством 1-нитро-пропанола. Выход продукта 83 о/в теоретического в расчете на нитрометан,Без обработки ультразвуком выход 80 о/в достигается после выдержки при 20 - 25 в течение 40 час.
СмотретьЗаявка
616849, 19.01.1959
Бурмистров В. И, Козлов В. И, Ханнанов Т. М
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/15
Метки: нитроспиртов
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-122145-sposob-polucheniya-nitrospirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитроспиртов</a>
Способ извлечения хлорида натрия из галито-лангбейнитовой смеси
Номер патента: 1562320
Опубликовано: 07.05.1990
Авторы: Блаживский, Костив, Яворский
МПК: C01D 3/08
Метки: галито-лангбейнитовой, извлечения, натрия, смеси, хлорида
...Иа+ 22,89; С". 35 92:. ЯО 20,74;, Н О 5,86; нераствор и;ый ос; гток (н,о) 5,53, с температу-. роь 90 С и перемешивают в течение 10 мик, Затаи образовавшуюся суспе зию разделяют, Получают 69 г ЛК сэстава 9 мас%: К 9, 59; М 8 7, 1 2 а .сп 7,01; Ма 2,99; СГ 4,68; БО, 6042. н,о. 3,59; НО 4,59, что соответствует выходу 52,1% и чистоте 63,4% и 123 г раствора, после осветления и отфильтрования которого имеют 25 1209 г раствора состава,мас.%: К + 3,01; Мя 2,26; Са+ 0,01; Иа+ 653; С 1 15,91; БО, 4,77; НО 67,51, Из раствора упаривают при 80 С 329 г воды, Образовавшуюся суспекзию фильт руют, получают 155 г ЧаС 1 и 725 г упаренного раствора, 500 г которого возвращают на растворение ГЛС, а остальную часть направляют на п,.льнейшее упаривание,П...
Способ приготовления гетероциклических арсено-соединений
Номер патента: 43588
Опубликовано: 30.06.1935
МПК: C07F 9/82
Метки: арсено-соединений, гетероциклических, приготовления
...возбудителей болезней, Часто удавалось путем однократного применения смешанных мышьяковистых соединений окончательно уничтожить возбудителей, например, трипанозом, Превосходство смешанных мышьяковистых соединений, изготовленных согласно изобретению, видно из следующих сравнительных опытов, проделанных над мышами, зараженными Тгурапозогпа падапа. При обработке этих мы. шей известное мышьяковистое соединение Сальварсан" Г2 Н 2О показало индекс 1; 9.Симметричное мышьяковистое соединение 2-окси -5 пиридил-арсиновой кисНО5НОын.,"Ф ",рИ ОН дало индекс 1;75,Под индексом здесь понимается отношение лечебно действующей дозы (доы сигайча) к дозе, которую обрабалоты показало индекс 1; 25.Мышьяковистое соединение, полученное, согласно...
166681
Номер патента: 166681
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/50
Метки: 166681
...го тр димети гию с б ххлори п ип Подписная группаИзвестно получение диметилфенилфосфина взаимодействием фенилдихлорфосфина с магниййодметилом. Указанный способ не искл о- ЧаЕТ НЕООХОДИМОСТИ ПРИМСНРНИЯ ТРУДНОДОСТУ 11- пого продукта - магниййодметила. 5Для упрощения способа предлагается диметилхлорфосфин подвергать взаимодействию с бензолом в присутствии безводного треххлористого алюминия.Диметилхлорфосфин подвергают взаимодей счвию с бензолом ь присутствии безводно. о треххлористого алюминия при 30 - 40 С. Затем смесь перемешивьнот при 70 - 80 С в течение 12 час и образовавшийся комплекс разлагают концентрированной щелочью. Полу ченную реакционную массу обрабатывают эфиром, которь, , после высушивания экстракта сульфатом...
Способ получения низших ненасыщенных алифатических нитрилов
Номер патента: 243513
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Наой, Такео, Токио, Хитоси
МПК: C07C 253/10, C07C 255/07, C07C 255/08
Метки: алифатических, ненасыщенных, низших, нитрилов
...хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает при тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 22 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 лисн от начала реакции и 20 мол. % через 3 час. Дополнительно, как побочный продукт, получают пропионитрил в ко. личестве 0,6 мол. о/о и 0,4 мол, % соответственно и хлористый этил в небольшом количестве.П р и м е р 9. При использовании катализатора, приготовленного, как в примере 3, из водного раствора 9 г сульфата калия, водного солянокислого раствора 10 г хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает в тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 36 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 мин от начала реакции и 41 мол.% через 3 час.П р...
Способ получения дикарбонильных комплексных соединений родия
Номер патента: 330637
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Великобритани, Дзе, Иностранец, Лимитед
МПК: C07F 15/00
Метки: дикарбонильных, комплексных, родия, соединений
...Можно получить дополнительно еще 0,19 г продукта К 11(СО 2) асас, обладающего характеристическим красно-зеленым дихроизмом при медленном охлаждении, Таким образом общий выход равен 0,99 г (94%).11 р и м е р 2, 0,70 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пантана вводят в реакцию с 0,82 г бензоилацетона и смесь перемешивают 15 мин. При охлаждении до - 80 С выпадает в осадок красно-коричневый комплекс. Выход 0,93 г, (93 о/о )П р и м е р 3. 0,93 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пентана вводят в реакцию с 0,90 г дибензилметана и смесь перемешивают 15 мггя, Комплекс выпадает в осадок при стоянии. Он имеет форму светло-коричневых игл, Выход 1,41 гз (97%)Пример 3 является первым отчетом успешного синтеза дибензоилметанового производного....
Предыдущий патент: Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения кремнекислых эпоксидных эфиров и их полимеров
Случайный патент: Устройство для реверсирования тока в нагрузке при ее питании от одного источника постоянного тока