Способ получения алкилвинилсульфидов

Номер патента: 388546

Авторы: Амосова, Гусарова, Трофимов, Ядыкина

ZIP архив

Текст

.8) поп, 1, отм, что в каче 1 спользуют хлособ получен щийсястве галоидного алкилристый алкил, и процеспиртовой среде,едут в воцноГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Иркутский институтхимии Сибирского отделен(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАЛКИЛВИНИЛСУЛЬфИДОВ на основеацетилена под давлением и при нагре- .вании в среде растворителя с последующим вьщелением целевых продуктов известным приемом, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью упрошения процесса, ацетилен подвергают взаимодействию с галоидным алкилом и сульфицом или гицросульфидом шелочного металла под давлением 16-25 атм и при 110-140 С с использовачием в качестве растворителя водноорганической среды,2, Спо ялича ю те. Ъ.Рецактор О, Юркова Корректор М, Демчик Техрец Т.фанта Заказ 8072/3 Тираж 418 Поцписное ВНИИПИ Государственного комитета, СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 388Изобретение относится к области получения ор.-ненасьцценных сульфидов, аименно к усовершенствованию способаполучения алкилвинилсульфидов, которыенаходят широкое применение как мономеры, полупродукты цля синтеза биологически активных веществ и т.п,Известен способ получения алкилвинилсульфидов взаимодействием ацетилена с тиолами в присутствии щедоп 1 ого катализатора под давлением до 16 атмои темгературе не выше 50 С в органическом растворителе, в качестве которого применяют апротонные биполярныерас твори тел и.Недостатком такого способа является необхоцимость работы со свободнымитиолам и, трупнодос тупным и и токсическими веществами,.Прецложен способ, согласно которомугрчмечяют гапоидные алкилы и судьфицы:",ли гицросульфицы щелочных металлов,Таким образом получают алкилвинидсчдьфицы на основе ацетилена поп давлением и при нагревании в среде растворителя с последующим вьщелениемцелевого продукта известным приемом.Ацетилен поцвергают взаимодействию сгалоидным алкилом и сульфидом илигипросульфипсм щелочного металла поддавлением 16-25 ати при 110-140 Сос использованием в качестве растворителя водноорганической срецы.В качестве галоицных алкилов преимущественно берут хлористые адкилы,а также бромистые алкилы, В качестверастворителя преимущественно применяют воцно- спиртовую среду.Соотношение реагентов выбирают таким образом чтобы сульфид или гидросульфид, а также ацетилен присутствовали примерно в трехкратном избыткепо отношению к галоицному алкилу(в моль),Вместо сульфидов и гипросульфицовможно использовать насыщенные серовоцородом водно-спиртовые растворыщелочей, например ецкого кали, натраили гидрата окиси аммония.Выход целевых продуктов 50-83%. П р и м е р 1 . Изобутилвинилсульфиц,Нагревают 3 ч при 110 С 34 гизобутилбромида и 120 г Мс 15 9 Н Ов вопно-спиртовом растворе (100 мл Н 20и 30 мл СН ОН) во Вращающемся 1 лавтоклаве поп давлением ацетилена(25 мм рт.ст,);г 1 р .1.4470;д0,8275,15 П р и м е р 2 . Б тилвинилсульфид.Нагревают 3 ч при 130 С 23,1 гбутипхлорида и 60 г Ча,5 9 НОв вопноспиртовом растворе (100 мл НОи50 мл С Н ОН) во вращающемся 1 л20 автоклаве под павлением ацетилена (начальное цавление 25 атм, остаточное10 атм),Перегонкой получают 18 г (62%)бутилвинилсульфипа с т,кип. 48 СО25 (25 мм рт,ст.); п 2 о 1,4720; дг 0,8690и 4 г (221%) пиоутилсудьфица ст.кип. 87 С (20 мм рт,ст.); о 1,4510;с 1 г 0,8390.П р и м е р 3 . Амилвинилсульфиц.Зо А, Нагревают 3 ч при 130-3.40 ОС26,65 г амилхдорица и 60 г Мсг 5 9 НОВ Водно спиртовом растВоре (100 мл Нои 30 мл С Н ОМ) во вращающемся 3. лавтоклаве под давлением ацетилена(14 г КОН, 100 мл Н Р и 30 млСгНРН) насыщают сероводороцом, краствору добавляют 26,65 г амилхлорида и нагревают 3 ч при 130-140 Сво вращающемся 1 л автоклаве поддавлением ацетилена (начальное цавление 23. атм, остаточное 6 атм), Перегонкой вьщедяют 17,2 г (82,3%)амидвинидсульфида и 1,3 г (16,6%)амилсульфица,

Смотреть

Заявка

1635687, 23.03.1971

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

ТРОФИМОВ Б. А, АМОСОВА С. В, ГУСАРОВА Н. К, ЯДЫКИНА С. А

МПК / Метки

МПК: C07C 149/10

Метки: алкилвинилсульфидов

Опубликовано: 23.10.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-388546-sposob-polucheniya-alkilvinilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилвинилсульфидов</a>

Похожие патенты