Способ получения винил-1-пропенилсульфида

Номер патента: 1342897

Авторы: Альперт, Амосова, Трофимов

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕ(ЛУБЛИК 9) 111) 51)4 С 07 10 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ГОСУДАРСПО ДЕЛ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВУ органическ сов тво СС(71) Иркутский институтхимии СО АН СССР(ВПС), который является полупродуктоморганического синтеза. Цель - упрощение и интенсификация процесса. Получение ВПС ведут из ацетилена и бромида или хлорида аллилизотиурония вприсутствии КОН в среде диметилсульфоксида. Процесс ведут при молярномсоотношении аллилизотиурониевая соль;КОН, равном 1:(4-5). Способ обеспечивает сокращение времени процесса с 5до 2 ч при использовании доступныхисходных веществ и мягких условий.35 ВНИИПИ Заказ 4602/24 Тираж 371 Подписное Произв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 113Изобретение относится к областисинтеза ненасьпцеццых ееросодержащихсоединений, а именно к усовершенствованному способу получения ницилпропенилсульфида СН-СН=СН-В-СН=СНперспективного мономера, полупродукта органического синтеза.Пель изобретения - упрощение и интенсификация процесса за счет использования доступных аллилизотиурониевыхсолей и проведения реакции при атмосферном давлении и молярном соотношении аллилизотиуроциеная соль : КОН,равном 1:(4-5) и комнатной температуре,П р и м е р 1, В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО (диметилсульфоксид)пропускают ацетилен при атмосферномодавлении при 18 С в течение 1 ч. Затем, не прекращая подачу ацетилена,вносят порциями 19,7 г аллилизотиуроний бромид,.ацетилен пропускают ещен течение 1 ч. Реакционную смесь вакуумируют, собирая винил-пропенилсульфид в охлажденную ловушку, Получают 9,8 г (987) винил-пропенилсульфида, т.кип, 39/40 мм рт,ст.Найдено, Е; С 60,02; Н 8,05;Я 32,10.30С, Н,.5.Вычислено, 7: С 59,9; Н 8,05;8 32,00,По данных ГЖХ чистота винил-пропенилсульфида 99,97П р и м е р 2, В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен при20 С н течение 1 ч, вносят 19,7 г аллилизотиуроний бромида и пропускаютацетилен в течение 1 ч. Получают109,7 г (977.) винил-пропенилсульфида,Чистота 99,87,.П р и м е р 3. В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен нтечение 1 ч при 20 С, вносят 15,25 г45аллилизотиуроний хлорида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают9,75 г (97,5 Е) винил-пропенилсульфида. Чистота 99,77.П р и м е р 4. В смесь 22,4 г КОН50и 150 мл ДМСО пропускают ацетилен втечение 1 ч при 20 С, вносят 19,7 г 97 2аллилиэотиуроций бромида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают 9 г (90) винилиропецилсульфида. Чистота 99,ЯХ. П р и м е р 5. В смесь 11,2 г КОНи 100 мп ДМСО пропускают ацетипен втечение 1 ч при 30 С, вносят 9,95 галлилиэотиуроций бромида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают8 г (807) винил-пропенилсульфида,Чистота 997.П р и м е р 6. В смесь 25,2 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен втечение 1 ч при 40 С, вносят 18,2 галлилизотиуроний бромида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают6,2 г (67,47.) нинил-пропенилсульфида. Чистота 98/,Таким образом, предлагаемый способ проще известного из-эа использования н качестве исходного продуктабромида или хлорида аллилизотиурония,нелетучего и без запаха вещества,против летучего и сильно пахнущего аллилмеркаптана по известному способуи проведения процесса в мягких условиях - атмосферное давление и комнатная температура, против повышеннойтемпературы до 50 С и повышенногодавления до 10-14 атм по известномуспособу. Кроме того, предлагаемыйспособ интенсивнее, так как он протекает за 2 ч против 5 ч по известному способу,Формула изобретения Способ получения винил-пропенилсульфида взаимодействием ацетилена с аллилсеросодержащим соединением в присутствии гидроокиси калия, в среде диметилсульфоксида, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, в качестве аллилсероседержащего соединения используют бромид или хлорид аллилизотиурония, и процесс проводят при молярном соотношении аллилизотиурониевая соль : гидроокись калия, равном 1;4-5.

Смотреть

Заявка

3950831, 02.09.1985

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, АМОСОВА СВЕТЛАНА ВИКТОРОВНА, АЛЬПЕРТ МАРГАРИТА ЛЕОНИДОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 149/10

Метки: винил-1-пропенилсульфида

Опубликовано: 07.10.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1342897-sposob-polucheniya-vinil-1-propenilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винил-1-пропенилсульфида</a>

Похожие патенты