Способ получения винил-1-пропенилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
)4 С 07 С 14 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБ КОМИТЕТ СССР ТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СЕИД ЬСТВ ес ероуль(д)197 Ь,(21) 3782247/ 4(71) Иркутский институт органикой химии СО АН СССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛ- ПРОПЕНИЛСУЛЬФИДА на основе непредельного алифатического серусодержащего соединения, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, аллилмеркаптан подвергают взаимодействию с ацетиленом в среде диметилсульфоксида и в Mрисутствии порошкообразной гидроокиси калия, взятой в количестве 10-ЗОХ от массы исходного аллилмеркаптана, при 20-50 С,12161 1 О 30 О.Сафонова ь ч Корректор О ЛУговая Заказ 960/28 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Изобретение относится к области синтеза ненасыщенных серусодержащих соединений, конкретно - к усовершенствованному способу получения винил-пропенилсульфида СН -СН = СН - 8 - СН - СН, (т) являющегося мономером, в органическом синтезе.Целью изобретения является упрощение процесса. П р и м е р 1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 30 г аллилмеркаптана, 9 г (307)порошкообразной КОН, 200 мл ДМСО иподают ацетилен под давлением 10 ати.Автоклав нагревают при 50 С в течеоние 5 ч. Реакционную смесь вакуумируют, собирают винил-пропенилсульфид в охлажденную ловушку. Получают40 г (98,77) винил-пропенилсульфидат.кип. 39-40 С/40 мм рт.ст.Найдено, Ж: С 60,08; Н 8,03;Б 32,15.С,Н,8.Вычислено, 7; С 59,94; Н 8,05;Б 32,00.По данным ГЖХ чистота винилпропенилсульфида 99,9 Х. Структурапродукта доказана ИК- и ПМР-спектрами. Спектры ЯМР Н и С свидетельствуют, что соотношение изомеров1цос- и транс - равно 52 и 487. Ццс -изомер имеет следующие спектральные па-,раметры: 8 Н, (5,81 м.д.),Р Н (6,08 м.д.), 3 Н(6,38 м.д.),8 Н(5,19 м.д.), 8 я, (5,18 м.д,),Он (172 м д,) он н (95 Гц) 40н н (16,6 Гц) э с (131,60 м.д.),с (127 в 12 м.д ) эс (131,97 м.д.),ос (111,73 м,д.),Ес,(14,62 м.д.),Транс -иэомер: Ын, (5,89 м.д.), 48 н (6,00 м.д.),8 н, (6,35 м.д.),Зн,(5,21 м,д.), Ян (5, 16 м,д.),фен (,78 м.д) У н н (15,0 Гц),СоставителРедактор Т,Кугрышева Техред А,А 181 1н н (9 э 8 Гц) ьн н (169 Гц)3 с (120,41 м.д.) 1 с (13299 Гц) ф бс (130,70 м.д,), 8 (111,96 Гц),с (18,51 м,д.).ЙК-спектр, см : 3100, 3020(= СН); 2965, 2940 2915 2855 Р с-н) 1587 Рс:с ) ю 1445(снз ) ф 1380(=сн 1380( Ь= сн ) 1 1330(сн )1069 ф 1028(2 сн в 955(сн ) ф 770, 725, 690 ь 645(с:) .П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 25 г аллилмеркаптана, 5 г (207) порошкообраэной КОН, 200 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л и подают ацетилен под давлением 12 ати. Автоклав нагревают при 40 С в течео ние 5 ч, Получают 25,5 г (857) винил-пропенилсульфида. Чистота 99,97.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 10 г аллилмеркаптана, 1 г (1 ОЖ) порошкообразной КОН, 150 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л и подают ацетилен под давлением 11 ати. Реакционная смесь перемешивается в автоклаве при 20 С в течение 5 ч. Получают 1 О г (743) винил-пропенилсульфида. Чистота 99,9 Х.Поскольку при проведении процесса при комнатной температуре (20 С) винил-пропенилсульфид выделяют с выходом 747, нецелесообразно вести процесс при более низких температуо рах, При темепературе выше 50 С возможно разложение и осмоление продукта реакции, что приводит к снижению выхода винил-пропенилсульфида.Количество гидроокиси калия, необходимое для осуществления данного процесса, составляет 1 О-ЗОБ от количества взятого аллилмеркаптана.Чистота целевого продукта во всех опытах проверялась ГЖХ. Хроматограф ЛХМ, детектор - катарометр, колонка 1 м 4 мм, заполненная 153 карбовакс 20 М на СЬевазогЬе, отмытым кислотой, температура испарителя 180 С, температура колонки 60 С, газ - гелий.
СмотретьЗаявка
3782247, 16.08.1984
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, АМОСОВА СВЕТЛАНА ВИКТОРОВНА, АЛЬПЕРТ МАРГАРИТА ЛЕОНИДОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/10
Метки: винил-1-пропенилсульфида
Опубликовано: 07.03.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1216181-sposob-polucheniya-vinil-1-propenilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винил-1-пропенилсульфида</a>
Способ получения винил-1-пропенилсульфида
Номер патента: 1342897
Опубликовано: 07.10.1987
Авторы: Альперт, Амосова, Трофимов
МПК: C07C 149/10
Метки: винил-1-пропенилсульфида
...9,8 г (987) винил-пропенилсульфида, т.кип, 39/40 мм рт,ст.Найдено, Е; С 60,02; Н 8,05;Я 32,10.30С, Н,.5.Вычислено, 7: С 59,9; Н 8,05;8 32,00,По данных ГЖХ чистота винил-пропенилсульфида 99,97П р и м е р 2, В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен при20 С н течение 1 ч, вносят 19,7 г аллилизотиуроний бромида и пропускаютацетилен в течение 1 ч. Получают109,7 г (977.) винил-пропенилсульфида,Чистота 99,87,.П р и м е р 3. В смесь 28 г КОНи 150 мп ДМСО пропускают ацетилен нтечение 1 ч при 20 С, вносят 15,25 г45аллилизотиуроний хлорида и пропускают ацетилен н течение 1 ч. Получают9,75 г (97,5 Е) винил-пропенилсульфида. Чистота 99,77.П р и м е р 4. В смесь 22,4 г КОН50и 150 мл ДМСО пропускают ацетилен втечение 1 ч при 20 С, вносят...
Устройство для автоматического управления процессом гранулирования простого порошкообразного суперфосфата
Номер патента: 1333672
Опубликовано: 30.08.1987
Авторы: Домбровский, Пастушенко, Скоробогатов
МПК: C05B 1/10, G05D 27/00
Метки: гранулирования, порошкообразного, простого, процессом, суперфосфата
...форсунками 21, получаются гранулированные окатыши, которые, перекатываясь по внутренней полости гранулятора, подаются через течку в сушильный барабан 40. Регулятор 27 соотношения в соответствии с заданием поддерживает соотношение суперфосфат - ретур, воздействуя на привод 29 доэатора 11 ретура. Регулятор 2330 соотношения в соответствии с заданием поддерживает соотношение суммы расходов суперфосфат - ретур с водой, причем импульс суммы расходов суперфосфат - ретур регулятор 33 получает от ЗБ сумматора 32, который, в свою очередь, связан с дозаторами 13 и 11. Построенное, таким образом, нормированное дозирование входных потоков суперфосфата, ретура и воды обеспечивает каччественное ведение процесса грануляции и стабилизирует работу...
Способ получения сферических частиц двуокиси кремния
Номер патента: 784751
Опубликовано: 30.11.1980
МПК: C01B 33/12
Метки: двуокиси, кремния, сферических, частиц
...наполнители, 65 глины, цеолиты и аморфные осажденные алюмосиликатыПоскольку присутствие наполнителя в конечных частицах двуокиси кремния может в определенной мере снижать их прочность на раздавливание в насыпном ниде, то его количество нецелесообразно увеличивать более 25 в гидрозоле от содержания в нем двуокиси кремния.Данный способ позволяет таким образом повысить водостойкость сферических частиц двуокиси кремния в 2-3 раза по сравнению с известным продуктом и увеличить прочность их на раздавливание до максимального значения, которое может быть измерено существующими методами определения этой характеристики.П р и м е р 1. Водный раствор натриевого жидкого стекла, содержащий 12 вес. % 5 Ог, с молярным соотношением Наг...
Способ получения диметилсульфоксида
Номер патента: 249375
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ведерников, Гордеев, Максимов, Чернышев
МПК: C07C 315/02, C07C 317/04
Метки: диметилсульфоксида
...этом подачу воды,на холодильники нужно уменьшить из-за возможности замерзания рек 20тиф иката п о 1,478. Отгонку чистого ДМСО желательно чести при температуре куба 60 - 70 С, что соответствует вакууму около 10 лиц рт. ст, Ректификат ДМСО пропускают через сухую колонку с окисью алюминия для хроматографии или настаИВавт Над А 120 з,Для удаления последних следов воды необходимо перегнать его над Р 20; в вакууме 2 - 4 лл рт. ст. при температуре куба 50 - 60 С и хранить в герметически закрытом сосуде.П р и м е р 1. Из 180 л бочки с головной срракцией, полученной при очистке сульфатного скипидара и отобранной при температуре на дефлегматоре 25 в 1 С, берут 3 л.Пробу подвергают ректификации, При этом отбирают фракцию с т кип, 25 - 40 С....
Способ очистки диметилсульфоксида
Номер патента: 491622
Опубликовано: 15.11.1975
Авторы: Ведерников, Максимов
МПК: C07C 147/14
Метки: диметилсульфоксида
...воды, рекомендуется вторичная перегоцка ДМСО цад щелочью и затем над и дрцдом кальция, 25 П р ц м е р 1. 0,5 л технического ДМСО(показатель преломления 1 Л 77, т. пл. 16,5 С, цвет - желтьш) обработаны прц перемешпваццц 1 л очищенного в промышленных условиях ДМС (показатель преломления З 0 1,435, т. кцп. 37,3 С, качественная проба на491622 Число пиков при ГЖХ Сопротив ление на стандартном рехардном мосту, Ом ПоказательпреломлеТ. пл.,Пламенно- ионизапионный детек- тор Детектор по тепло- проводнос- ти Наименование способа очистки нпя 12 1590001,477 1,478 16,5 18,4 Технически не очищенный Очищенный по предлагаемомуспособу (очистка ДМС с последующей перегонкой с ИаОН и СаН,)Очищенный по способу-прототипу (очистка хлороформом и перегонка...