Способ получения винилметилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1167180
Авторы: Амосова, Андриевская, Мусорин, Станкевич, Трофимов
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 51 И С 07 С 149/10 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ НИЯ1 К АВТОРСКОМ СТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Иркутский институт органическойхимии СО АН СССР и Государственныйнаучно-исследовательский и проектноконструкторский институт гидрометаллургии и цветных металлов "Гидроцветмет"(56) Амосова С.В, и др. Взаимодействие эфиров некоторых тиофосфорныхкислот с ацетиленом . - ЖОХ, 1976,т. 46, в. 4, с. 803-808.Амосова С.В. и др. Дивинилсульфид, П. Исследование реакции ацетилена с гидратированным сульфидомнатрия под давлением, - ЖОХ, 1978,14, 1 п 1, с. 48-54,ЯО 1167180(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛМЕТИЛСУЛЬФИДА взаимодействием ацетиленас диметилсульфоксидом в присутствиищелочи и гидратированного сульфиданатрия при 100-.128 С и повьппенном давленин, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения выхода целевого продукта, процесс проводят придавлении 0,8-1,0 атн и в качествегидратированного сульфида натрияиспользуют его тетрагидрат.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения винилметилсульфида (СН ЯСН=СНу), который являетСя перспективным мономером для,синтеза ионообменных смол, пластмасс и 5полупродуктов для получения высокоЭффективных селективных гербицидов,флокулянтов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Изобретение иллюстрируется примерами.П р и м е р 1, В реактор объемом400 л загружают 160 кг диметилсульфоксида (ДМСО), 30 кг гидроокиси натрия, 28 кг гидратированного сульфиданатрия (ИаБ 4 НО) и пропускают9200 л ацетилена (иэбыточное давление ацетилена 1,0 ати) при температуре 120 + 4 С в течение 20 ч.Перегонкой из реактора выделяют 8,3 кг;(0,2 ) дивинилсульфида, 2,5-диметил 4-метилен,3-оксатиолан обнаруженв вще следов. Выходы рассчитайы на 25исходный сульфид натрия.о Ъ 0Т. кип. 64 С (720 мм рт. ст. и 111,4843, с 1 09026.Найдено,: С 48,2, Н 8,0,Б 42,8, 30С,Н,ВВычислено, %: С 48,6; Н 8,0;Б 43,2.Идентификация продуктов проводилась методом ГЖХ (ХроматографЛХМ, детектор-катараметр, колонка 1 м - 4 мм, заполненная 153 карбовакс 20 М на СЬезазогЬе, отмытым кислотой, температура испарителя 180 фС, газ - гелий) со стандартными образцами.П р и м е р ы 2-7. Процесс проводят аналогично примеру 1. Условия проведения реакции и полученные результаты приведены в таблице.Анализ полученных результатов показывает, что увеличение давления ацетилена до 1,3 ати увеличивает выход побочного продукта дивинилсульфида и снижает выход целевого продукта - винилметилсульфида до 36,5(пример 6). Уменьшение давления ацетилена до 0,7 ати снижает, эффективность процесса, за 20 ч образуется только 30,81 авинилметилсульфида (пример 7). Поэтому Оптимальным давлением ацетилена в синтезе винилметилсульфида является 0,8-1,0 ати. Повышение температуры процесса до 140 С увеличивает процесс смолообразования и за счет этого снижается выход винилметилсульфида до 33,9% (пример 5) . Снижение температуры реакции до 80 С приводит к тому, что метиллирующая способность ДМСО резко падает и поэтому выход винилметилсульфида очень низок 6, 1(пример 4). Поэтому процесс синтеза винилметилсульфида следует проводить при 100-1.28 С.щ л 0 ЪГ м л СЧИ й Г 11 щ Ц г О цЪ лСЧ мл л о СОл цЪ щб л 0 щ,Й л л О 1 л о 1 Х ь1 ЕО11 --- 3 СО л со л 0х цх1 с 4 О 1 п 1 до С 1 о Ф и .4 О цъ соф СЪ СфЪ о о ь. оОо со л ОЪ Оъ СЧ о о 0- Л ОЪ М 4 о о о о0 СО 0 ОЪ ОЪ Ч о о л 1 0 о о 0 0 о о 0 0 о с 0 цЪ О цЪ СЧ Г) Ч цЪ цЪ цЪ т Ч Ч Ч Ч о1гЧЧ о оо 0 СЪ с Ч л о с 0 л 3 Ълф цЪ СЧ Ч м о м м .Ф м о - о СЧ СЧ Ч оСЧ 1 3 Ь х ч (б О л х о к ж 1 гА1 ООЮ 3и11 11 О1 ОС.1 Я И- - -31 ю1 А1о1 Ж Х1 О1 В Ио1Ж АФ Цо1 ай1 И"1 б СЯ М о со о о о О СЧ О - Ч Чсо 1 1 О 1 со Оъ Оъ м л 1 л л л л л л о о о о - о о - о - о о Ч Ч Ч Ч Ч Ч 1 сч сцъ 0 л 1
СмотретьЗаявка
3622730, 15.07.1983
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНО КОНСТРУКТОРСКИЙ ИНСТИТУТ ГИДРОМЕТАЛЛУРГИИ И ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ "ГИДРОЦВЕТМЕТ"
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, АМОСОВА СВЕТЛАНА ВИКТОРОВНА, МУСОРИН ГЕННАДИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, СТАНКЕВИЧ ВАЛЕРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, АНДРИЕВСКАЯ ЭММА КУЗЬМИНИЧНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/10
Метки: винилметилсульфида
Опубликовано: 15.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1167180-sposob-polucheniya-vinilmetilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилметилсульфида</a>
Предыдущий патент: Способ извлечения нефтяных сульфоксидов из водных растворов
Следующий патент: Способ получения 2-, 3-или 4-оксиметилпиридинов
Случайный патент: Многоуровневое устройство для сравнения