196757
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196757
Авторы: Бакова, Левина, Скварченко
Текст
Союз Советсккк Социалистических Республик;л. 12 о, 1 М явлен присоединением заявк МГ 1 иоритет Комитет по волам зооретекий и отирыти при Совев 1 т 1 ииистров СССР. Р. Скварчен Леви аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИМЕТИЛ,3-ДИЭТИЛФЛУОРЕ Предлагаемый способтил,3-диэтилфлуорена3,4-диэтилгексадиен,4действию с коричной киденмалоновым эфиромтоклаве до 190 - 220 Сванием полученных прщих аддуктов с пятиоки270 С. ия 1,4-диме- в том, что ют взаимоли бензилвании в авщим нагре- ответствуюра до 250 -получен состоит подверга ислотой и при нагре с последую и этом со сью фосфо-диметил,3-диэтилтем, что 3,4-диэтилвзаимодействию с бензилиденмалоноучения ичающий подверга отои ич Спосоо по. флуорена, отл ексадиен,4 оричной кисП р и м е р 1, 6,25 г коричной кислоты, 7 г 3,4-диэтилгексадиена,4, по 0,1 г гидрохино. на, йода и пикриновой кислоты и 15 мл безводного бензола нагревают 20 час в автокла. ве при 210 в 2 С. Бензол отгоняют, а остаток нагревают в вакууме (2 мм) до 140 С для удаления следов коричной кислоты и перекристаллизовывают из водного спирта. Полученные 7,7 г З,б-диметил,5-диэтилфенил,2,3,6-тетрагидробензойной кислоты с т. пл.149 С нагревают 40 мин с 3,28 г Р.Ов в колбе Вюрца на металлической бане при 250 С. Образовавшийся углеводород отгоняют из реакционной смеси в вакууме, кипятят с 2 н, раствором щелочи, экстрагируют эфиром, промывают водой, высушивают над прокаленным хлористым кальцием, отгоняют эфир и углеводород и еще раз перегоняют в вакууме.Выход продукта 2,2 г (30% от теор,).Пример 2. 7 г 3,4-диэтилгексадиена,4, 10 г бензилиденмалонового эфира, по 0,1 г ЗО 2гидрохинона, йода и пикриновой кислоты нагревают 18 час в автоклаве при 190 С. Перегонкой в вакууме выделяют диэтиловый эфир З,б-диметил,5-диэтил-фенил -4,5- циклогексендикарбоновой,1 кислоты (т. кип. 192 - 194 С/8 мм), кристаллизующийся при стоянии (т. пл. 65 С, выход 7,2 г, или 49 о от теор).10,4 г полученного эфира и 7,5 г Р.О,.- нагревают 50 мин в колбе Вюрца на металлической бане при 210 С, а затем постепенно повышают температуру до 270 С. Образовавшийся углеводород выделяют так же, как описано в примере 1 (выход 2,8 г, т, е. 36% от теор.) . Получаемый 1,4-диметил,3-диэтилфлуорен имеет т, кип. 188 - 190 С/14 мм, т. застывания 69 С, пг 1,6020, с 14 1,0730, МК 80,04, выч. 80,53,;, ,1 255; 270, 1 д ев 3,55; 3,96. айдено, : С 90,66, 90,75; Н 8,90; 9,2ычислено, %: С 91,20; Н 8,80.Корректоры: Г. Е. Опарина и А. П, Татаринцева Заказ 1937,5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комиета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3вым эфиром при нагревании до 190 - 220 С споследующим нагреванием полученных при этом соответствующих аддуктов с питиокисьюфосфора до 250 - 270 С.
СмотретьЗаявка
1086845
В. Р. Скварченко, В.А. Е.А. Бакова, Р. Я. Левина
МПК / Метки
МПК: C07C 13/567, C07C 2/50
Метки: 196757
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196757-196757.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">196757</a>
Предыдущий патент: Способ получения расплавов, содержащих хлориды железа
Следующий патент: Способ получения бензольных углеводородов
Случайный патент: 172323