Способ получения аминоамидов жирных кислот

О П И С А Н И Е 011 495306ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 15.01.74 (21) 1987074/23 М. Кл. С 07 с 103/4 присоединением заявки Ме осударственный комитет авета Министров СССР 3) Приоритет Опубликовано 15.12.75. Бюллетень Ме 4Дата опубликования Описания 29.04.76 547 А 66.27,0(53 по делам изобретени и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНОАМИДНЪХ ЖИРНЪХ КИСЛОИзобретение относится к способам получеия аминоамидов, в частности третичных циламидопропиламинов К, - СО - МН -К(СНз)- К, где К 1 - С, - Сз,-алкил, 5 Кз, Кз - С, - Сз-алкил, тт- 5, используемыхв качестве полупродуктов для получения поверхностно-активных, пенообразующих, моющих, дезинфецирующих, ингибирующих веществ,Известен способ получения аминоамидовжирных кислот взаимодействием соответствующих жирных кислот с избытком диаминапри 150 - 210 С с последующей отгонкой избыточного диамина и выделением целевогопродукта известными приемами.С целью упрощения и интенсификации процесса по предлагаемому способу процесс ведут в плаве исходных компонентов в две ступени с поддержанием сначала мольного соотношения кислоты и диамина, равного 1: 1,до прекращения отгонки воды, затем при соотношении 1: 3 и температуре на 10 - 20 Сниже, чем на первой ступени. 25В качестве исходных жирных кислот впроцессе используют дистиллированные жирные кислоты хлопковых соапстоков. Они представляют собой смесь жирных кислот С 1 о - С 1 з(преимущественно С 1 о - С 1 з) со средним мо лекулярным весом 276 и являются многотоннажным продуктом.Способ осуществляют следующим образом.В трехгорлый реактор с мешалкой и дефлегматором с насадкой. Вюрца загружают 1 моль жирной кислоты и моль диметиламинопропиламина и при постоянном перемешивании медленно поднимают температуру до 160 - 170 С в течение 1 ч. При этой температуре и медленной отгонке реакционной воды выдерживают массу 2 ч, За это время отгонка воды практически прекращается, дистиллат содержит около 10 - 15% диамина (менее 3% от загрузки). По количеству отгонов определяют степень конверсии, рассчитывают количество непрореагировавшей кислоты (обычно около 5% от загрузки) и соответствующий трехкратный избыток диамина (для удобства расчета округляют соответственно до 5 - 15% от первоначальной загрузки), Реакционную массу охлаждают до 100 - 20 С, добавляют днамин и выдерживают при перемешивании и температуре 150 С 30 мин. Затем избыточный диамин и реакционную воду отгоняют под вакуумом (ост. давл 300 мм рт. ст.) и повторно используют для амидирования на первой стадии. Содержание воды обычно не превышает 2/о, что ие отражается иа процессе и не требует дополнительноЙ осушки диамина. Вакуум снимают после охлаждения495306 отгон содержит около 60% диамина, второй - около 10% воды, Первый отгон в связи с трудностью регенерации диамина идет в отход (сточные воды), и потери диамина состав ляют около 14%, Второй отгон может бытьвозвращен в цикл после дополнительной осушки. Получено 355,2 г продукта с содержанием 10 целевого аминоамида 94,5% (по среднему весу 360). 5,5% составляют непрореагировавшиеДЖКХС,Опытные данные получения аминоамидовжирных кислот приведены в таблице. Жирные кислоты СтеариноваяДЖКХС Лауриновая 284,5 200,3 276 275 Загрузка, гТемпература конденсации и отгонкиводы, С1 стадияП стадия 165 1501:1,15 160 1501,15 170 1501:1,15 170 1:1,3 Общее соотношенние кислоты и диа- мина 132,6 лСодержание аминоамида в продукте,Кислотное число, мг КОН/г Молекулярный весНайденоВычислено 284,0 284,5 368368,6 360360,2 Содержание азота,НайденоВычислено 9,7 и 9,69,835 7,4 и 7,67,650 7,3 и 7,47,840 Температура плавления, С 16,9 г диамина не могут быть возвращены в процессе без предварительной осушки,так как содержат около 10% воды,фф Потери от 2 до 14% относятся к возвратному диамину в пересчете на загруженный. 15 ходных компонентов в две ступени с поддер.жанием сначала мольного соотношения кислоты и диамина, равного 1: 1, до прекращения отгонки воды, затем при соотношении 1: 3 и температуре на 10 - 20 С ниже, чем на первой ступени.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что в качестве исходных жирных кислот в процессе используют дистиллированные жир.ные кислоты хлопковых соапстоков. Формула изобретения продукта, который при комнатной температуре представляет собой воскоподобные кристаллы или жироподобную массу от белого до светло-желтого цвета.Для сравнения приводится опыт по получению аминоамида ДЖКХС в первую операцию загрузки (аналогично известному способу).В реактор загружат 276 г (1 моль) ДЖКХС и 132,6 г (1,3 моля) диметиламинопропиламина. Температурный режим реакции аналогичен указанному. После прекращения отгонки реакционной воды сразу под вакуумом отгоняют избыточный диамин. Первый Диметиламинопропиламин1 стадия, гП стадия, гВозврат, гПотери, гПотери, %Время конденсации час 3,5Выход продукта, г 1. Способ получения аминоамидов жирных кислот взаимодействием соответствующих жирных кислот с избытком диамина при 150 - 210 С с последующей отгонкой избыточного диамина и выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, последний ведут в плаве ис 102,0 15,0 12,3 2,7 2,6 3,5 284,0 99,9 99,5 1,4