Способ регенерации сероуглерода

м о сероу8-193.ческая д водств с. 18 Техни урги (прото 57) 1 ОДА из роиз 966,фирка окументац прогазооч мы "Л1970(54) (УГЛЕР ип),СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ вентиляционных выб а химических волоко адсорбцию сероуглер ЕРО росовн,водствающийро кл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС.801108070 А активированным углем, д орбци его паром с получением парож дкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последу-, ющей конденсацией целевого продукта, продувку адсорбера после адсорбции и десорбции инертным газом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты сероуглерода за счет снижения содержания в нем нелетучего остатка и сероводорода, в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата и/или на стадии конденсации сероуглерода вводят водный раствор гидроокиси или карбоната щелочных металлов, ЗФ1108070 2. Способ по и. 1, о т л н ч а= ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания в целевом продукте нелетучего остатка, гидроокись или карбонат натрия вводят в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата с концентрацией 0,5-15,0 г/л в количестве 0,1-3,0 г/кг целевого продукта при рН 7-11Изобретение относится к производству сероуглерода, преимущественно к регенерации сероуглерода из вентиляционных выбросов производства химических волокон, и может быть исполь зовано при очистке сероуглерода от серы, сернистых соединений и сероводорода, а также регенерации сероуглерода на заводах по производству химических волокон. Известен способ регенерации серо- углерода на ректификационных установках непрерывного действия, заключающиися в том, что сероуглерод, одер 15 жащий серу и сероводород, нагревают паром, вследствие чего происходит отгонка сероводорода, После отделения сероводорода нагретый сероуглерод направляют в куб ректификации колонны,га где производят дополнительный нагрев и отгонку сероуглерода в холодильник- конденсатор, из которого сероуглерод, очищенный от серы, через змеевиковый25 холодильник направляют на склад. Для дополнительной очистки регенерированного сероуглерода от сероводорода сероуглерод направляют в колонки со щелочью, где его обрабатывают концент рированным 31-327-ным (435-450 г/л)ЗО раствором едкого натра Г 1Недостатки этого способа заключаются в больших энергетических затратах, значительном расходе едкого натра, сложности аппаратурного оформпе ния.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ регенерации сероуглерода из вентиляционных 40 выбросов производства химических во 3. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания в целевом продукте сероводорода, гидроокись или карбонат натрия вводят на стадии конденсации сероуглерода с концентрацией ,0,5-10,0 г/л в количестве 0,25-8,0 г/л целевого продукта в течение 5-23 мин. 2локон, включающий адсорбцию сероуглерода активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата споследующей конденсацией целевого продукта, продувку адсорберов после адсорбции и десорбции инертным газом. Согласно способу кислый конденсат, а в период десорбции и кислую паросероуглеродную смесь, содержащую пары воды, сероуглерод, серу, аэрозоль серной кислоты и другие сернистые соединения, направляют из адсорбера в дистиллятную линию. По дистиллятной линии паросероуглеродную смесь с температурой 1,5-120 ОС направляют в отделитель конденсата, где она барботирует через кислый конденсат с рН 2,5-4,2, содержащий до 0,4 г/л серной кислоты, который после десорбции сбрасывают в канализацию. После отделителя конденсата кислую паросероуглеродную смесь с температурой 100-105 С направляют через теплообменник в конденсатор. Из конденсатора жидкий сероуглерод, содержащий 0,005- 0,06 г/л сероводорода и кислый конденсат из водяных паров при рН 3,1- 3,9, содержащий 0,015-0,050 г/л серной кислоты с температурой 15-35 С, направляют в сепаратор, в котором происходит разделение сероуглерода и конденсата. Жидкий сероуглерод направляют в холодильник и на склад в сборник сероуглерода, а кислый конденсат через вторичный сепаратор - в канализацию 23.К недостаткам способа относятся большое содержание нелетучего остатка (20,024 Х) и сероводорода (0,0051108070 Схема включает в себя адсорбер 1, 40 заполненный активированным углем, дистиллятную линию 2,отделитель конденсата 3, теплообменник 4, конденсатор 5, разделитель фаз 6, гидроэатвор 7, первичный сепаратор 8, вто ричный сепаратор 9, холодильник 10, барабанный счетчик 11, сборник серо- углерода 12, а также емкости 13 и 14 для водного раствора гидроокиси или карбоната натрия и центробежные 50 насосы 15 и 16 для подачи этого раствора перед отделением кислого конденсата и на стадию конденсации сероуглерода. 55Перед отделением кислого конденсата в течение десорбции сероуглерода паром и продувки адсорбера после адсорбции и десорбции инертным газом В конденсаторе 5 происходит связывание сероводорода и нейтрализация остатков кислот разбавленным водным .раствором гидрокиси или карбоната 0,067. г/л) в целевом продукте, коррозионная активность и аросер оуглеродной смеси и конденсата.Целью изобретения является повышение чистоты сероуглерода за счет5 снижения содержания в нем нелетучего остатка и сероводорода.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации сероуглерода из вентиляционных выбросов производства химических волокон, включающему адсорбцию сероуглерода активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последующей конденсацией целевого продукта, продувку адсорбера после адсорбции и десорбции инертным газом, в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата и/или на стадии конденсации сероуглерода вводят водный раствор гидроокиси или карбоната щелочных металлов.В парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата гидро- окись или карбонат натрия вводят с концентрацией 0,5-15 г/л в количестве 0,1-3 г/кг. целевого продукта, обес. печивая в отделителе конденсата30 рН 7-11.На стадии конденсации сероуглерода гидроокись или карбонат натрия вводят с концентрацией 0,5-10 г/л в количестве 0,25-8 г/л целевого про- З 5 дукта в течение 5-23 мин.На чертеже представлена схема осуществления предложенного способа . вводят из емкости 14 центробежным насосом 16 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия. При этом в ниж ней части адсорбера 1 и дистиллятной линии 2 происходит связывание серы и сернистых соединений, а также нейтрализация кислого конденсата. При нагреве адсорбера 1 и дистиллятной линии 2 до 105-120 С водный раствор гидроокиси или карбоната натрия испаряется и образующийся щелочной аэрозоль связывает сернистые соединения и серу, находящиеся в паросероуглеродной смеси.По дистиллятной линии 2 паросероуглеродную смесь с температурой 105- 120 С направляют в отделитель конденсата 3, где она барботирует через поступающий из дистиллятной линии 2 раствор гидроокиси или карбоната натрия. Общая щелочность конденсата в отделителе конденсата 3 0,1-0,5 г/л и рН 7-11, В отделителе конденсата 3 вследствие барботажа через водный раствор гидроокиси или карбоната натрия происходит окончательное связывание сернистых соединений и серы с образованием сульфатов, тиосульфатов, сульфитов, сульфидов и полисульфидов, а также нейтрализация серной кислоты.Образовавшиеся соединения растворяются в водном растворе гидроокиси или карбоната натрия и после каждой десорбции сбрасываются из отделителя конденсата 3 в канализацию.После отделителя конденсата 3 паросероуглеродную смесь, очищенную от сернистых соединений и серы с температурой 100-105 С, направляют через теплообменник 4 в конденсатор 5.На стадии конденсации в течение десорбции сероуглерода паром и продувки ацсорберов после десорбции инертным газом вводят центробежным насосом 15 из емкости 13 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия с концентрацией 0,5-10 г/л в количестве 0,25-8 г на 1 л сероуглерода. В конденсаторе 5 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия разбавляют конденсатом, образующимся при конденсации паров воды, до концентрации 0,05-0,5 г/л.70. 11080натрия. Соотношение объема разбавленного водного раствора концентрацией 0,05-0,5 г/л и одного литра сероуглерода составляет 5-30, а время контакта с сероуглеродом 5-23 мин. 5Иэ конденсатора 5 смесь разбавленного водного раствора гидроокиси или карбоната натрия с сероуглеродом подают в разделитель фаз б, а иэ последнего через гидрозатвор 7 в первичный сепаратор 8, где происходит разделение сероуглерода и разбавленного водного раствора за счет разности их удельных весов.За время контакта сероуглерода с 15 разбавленным водным раствором гидро- окиси или карбоната натрия в конденсаторе 5, разделителе фаз 6, гидро- затворе 7, первичном сепараторе 8 и трубопроводах происходит удаление 20 сероводорода, находящегося в сероуглероде, с образованием растворимых гидросульфидов, сульфидов. Из первич" ного сепаратора 8 разбавленный водный раствор направляют во вторичный 25 сепаратор 9, а из последнего в канализацию.Жидкий сероуглерод из первичного сепаратора 8, очищенный от сернистых соединений, серы и сероводорода, с 30 содержанием нелетучего остатка 0,002-0,0067 направляют черезхолодильник 10 на склад в сборник серо- углерода 12.Введение водного раствора гидро- окиси или карбоната натрия в процессе нейтрализуют серную и другие кислоты, что исключает интенсивную коррозию оборудования,П р и м е р. Способ опробован в производственных условиях на установках регенерации сероуглерода, поставленных фирмой фЛурги", в режиме подачи в дистиллятную линию водного раствора едкого натра с концентрацией 10-15 г/л в количестве 20-25 л на цикл десорбции при расходе едкого натра 0,4-0,7 г/кг сероуглерода.В табл. 1 представлены данные по удалению Н 2 Я из СЯ в зависимости от концентрации НаОН в разбавленном растворе и количестве СЯ при времени контакта 10 мин, в табл. 2 - данные по удалению НЯ из СЯ в зависимости от концентрации ВаФ в разбавленном растворе и количестве СЯ при времени контакта 21 и 23 мин, в табл.3 - данные по удалению Н Я из СЯ в заг г висимости от концентрации Ма СОг в разбавленном растворе при постоянном количестве СЯ 2 и времени контакта 5-10 мин, Процесс ведут в режиме непрерывной подачи в дистиллятную линию водного раствора кальцинированной соды с концентрацией 1,5- 2,5 г/л в количестве 110-150 л на цикл десорбции, при расходе кальцинированной соды - 0,38-0,8 г/кг сероуглерода.После подачи раствора гидроокиси или карбоната натрия общая щелочность конденсата в отделителе конденсата 3 составила 0,05-0,5 г/л при рН 8,0-10.Данные по удалению сероводорода из сероуглерода раствором гидроокиси или карбоната натрия с концентрацией 0,05-0,5 г/л представлены в таблицах 1, 2, 3.ю л л л а ф лл ам ф л ф л л л е м цл ф л л м а 9оеар О 6 оео лхОЮ Еоо хЮ о о тйао хо Ое е е л О 6 Чо о СЧ СЧ л л о о о о о Ч 6 Ч 6 Ч л л л о о о в о 6 6 Чф ю е в о с 4 асо аодхьХ ух оо - х аЙ в о в 6 Ч111 СОи1г1 1 гбСО Сг СОСОл л л л л л л й М о СЧ СЧ СЧ СЧ СОф Т л л л л л СЧ СЧ СЧ (Ч СЧ 1 ч 1 1 1 1 1 1О Г) О ФИ О СЧ М М М .Ю л л л л л О 0 О О О О ОО О О л л л л л О О О Ю ОЪ Ю Ф мЪ (Ч СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ л л л л л л О О О ОО О 1 М 1 1 1 1 1СЧ 1 О О Ое1 111 1 111л 1 1 1 1 1 1 1Д1 СОеХо 1оЦ 1 1 1 1 1. 1 .1 1 1г г г г г гг г г г ггг1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 О О О О О О О О О О О О О Ф Ф Ф с 0л л л лСЧ СЧ 0 0 СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1е еСЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ Ч СЧ 1 111 О О1 О О О О О О О Ф Л И Ю Л и Ю Ф И0 ф- ф- СО СО Ф 0б бгб 1 1 О О О О СЧ О . О СЧ О О СЧ(Ч (Ч СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1ч ч ч Фь х 1 хе х 1 йа н ха 3 Охо оетО ОУОоо ч ч ч ф лФ фа м ам м 111 11а м а во,юЛ1 ч ч ч ч ч а1 О О О О О Ой ФФ ФО О О О О О О вЕ о о х ю х о. Ф о 14 3 ф14 7 108070хх 1 вч 1 а 3 с) М ф феах Р О х Ф ю О Е . ы ао м окодо а о аи х Ю н с 1 а х ф Оф Р 1. ОВЦ О Е Е о сч о сч 1 1 1 О Ц О ф с Ь О 1 О 1 сс О о сч о Фо о сЧ сЧ Ф с о о о В о х х Э сФ 1 1 1 1 1 1 1 ф О у а ф Э О ссъво 1щ к о си есс афФ ЕОф Ца юф сах Рф аФф ЭадО О 11 сч сч сч счо о о о11 О ф 3 1 О1.15 1108070 16Как видно,. способ обеспечивает чивает получение целевого продукта с содержание нелетучего остатка в сероуг- низким содержанием нелетучего остатлеродена уровне 0,002-0,0063 припрак" ка при практически полном отсутствии тически полном отсутствии сероводорода, сероводорода и обеспечивает приТаким образом, предложенный.спо" 5 этом существенное упрощение прособ по сравнению с известным обеспе- цесса.Составитель Б. Нирша Редактор Т. Веселова Техред М. Кузьма Корректор М. Шароши Заказ 5825/16 Тираж 464ПодписноеВНИИПИ .Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4