Способ получения гидрата окиси бария

сОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22 Заявлено 24.0481 (21) 3305068/23" 26 31) М, К/В,з с присоединением заявки М 9 С 01 Р И/02. Государственный комитет СССР ио делам, изобретений и открытийОпубликовано 20233. Бюллетень М 8 Дата опубликования описания 28.0283 Т.Г, Ахметов, А.А. Муравьев, Г. .(ва,З.Р, Бибякова, Р.Г. Ахметова, .АЛипкиВА Б с В Д ожженнико А "т Специ 72 Авторы 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ОКИ РИ Ва (ОН),8Са (ОН),Басок 05-0, 12-0, 5 О, 004пособа - нИз.Изобретение относится к способам получения гидроокиси бария, используемого в производстве пластмасс, присадок к смазочным маслам, для очистки воды от сульфатов и карбонатов, для очистки воздуха от углекислоты в производственных помещениях,Известен способ (1) получения гид.рата окиси бария путем взаимодействия технического раствора хлористого бария концентрацией 21,3 (256 г/л) и раствора гидрата окиси натрия концентрацией 40 (ьф 560 г/л) при 70"80 С и стехиометрическом соотношении компонентов. Для предварительного отделения примесей в раствор хлористого ,бария вводят вначале гидроокись нат" рия в количестве 15-20 от необходимого для реакции, при 45-65 С перемешивают 2-4 ч образовавшуюся суспензию, отделяют фильтрованием выпавшие в осадок примеси кальция, магния, железа в виде гидроокисей. Затем в фильтрат, нагретый до 70-80 РС вводят остальное количество гидроокиси натрия, раствор перемешивают, фильтруют, и из Фильтрата кристаллизируют целе вой продукт со следующим содержанием ,основного компонента и определяемыхпримесей, вес.В: 5Недостаток данного ское качество продукта,.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемо 0 му результату является способ получения гидрата окиси бария путем взаимодействия раствора хлористого барияконцентрацией 280-300 г/л с раствором гидрата окиси натрия концентрацией 650-680 г/л при 80-85 С и избыт 5ке гидроокиси натрия (7-10 против,стехиометрического количества). Израствора хлорйстого бария предварительно осаждают в виде гидроокисейпримеси кальция, стронция и желеваи отделяют их фильтрованием, Растворгидрата окиси натрия очищают-фильтрованием через хлорированную тканьПолученную после взаимодейбтвия очищенных растворов суспензию фильтруют5 и кристаллизуют продукт из раствора.Кристаллы гидроокиси бария отделяют1000399 3натрия и 60-70 г/л хлористого натрия используют для очистки растворбв хло ристого бария и в производстве угле" кислого барийОбразующиеся при этом растворы хлористого натрия выпаривают (2) . 5Недостатком данного способа явля.- ется повышенное содержание ионов хло-. ра и натрия, солей кальция. Утилиза ция образующихся слабых растворов хлористого натрия связана с большими 10 энергетическими затратами, а получающаяся в результате поваренная соль .загрязнена едким натром (до 4) и имеет ограниченное применение. Для осуществления способа необходимы15 концентрированные растворы гидроокиси натрия, Степень использования гидроокиси натрия составляет лишь 65-70Цель изобретения - снижение содержания примесей в продукте. 20Поставленная цель достигается сог" ласно способу получения гидрата оки си бария, включающем взаимодействие хлористого бария сраствором гидрооки си натрия и выделение целевого про" р 5 дукта из раствора, хлористый барий используют в твердом состоянии в количестве 102-110 со стехиометричес.ки необходимого,и после стадии взаи" модействия полученный осадок гидро- окиси бария растворяют в воде к добавляют в раствор гидроокись натрия и отделяют твердые примеси.Для повышения степени использования сырья процесс взаимодействия ис-ходных продуктов проводят" при 10 15 СИКроме того, используют растворы гидроокиси натрия концентрацией 90 100 г/л.Причем гидроокись натрия в раствор гидроокиси бария вводят в количестве 40 15-20 г на 1 л раствора.Способ осуществляют следующим образом,Кристаллы двуводного хлористогО бария подвергают взаимодействию с раствором гидроокиси натрия при 10- 15 фС в течение 2-3 ч. Хлористый ба-.рий берут в количестве 102-110 от стехиометрически необходимого. Образующуюся суспензию разделяют фильтрь ванием. Осадок содержит гидрат окиси бария, не прореагировавший хлористый барий и гидроокиси примесей. Удаляемый раствор содержит в основном хлористый натрий.(140-200 г/л) и неболь шие колиггества гидрата окиси бария и гидроокиси натрия Раствор обрабатывают кальцинированной содой.и отде ляют образовавшийся осадок карбоната бария, Оставшийся раствор хлористого натрия упаривают и выделяют поварен-ную соль, отвечающую ГОСТУ 4233-66.Осадок гидрата окиси бария с непрореагировавшим хлористым барием и при. месями растворяют в горячей (80-8 У С) воде. В раствордобавляют гкдроокись 65 натрия в.количестве 15-20 г/л, перемешивают суспенэию в течение часа,затем Фильтрованием отделяют примеси кальция и железа, выпадающие в осадок, и выделяют из раствора целевойпродукт, снижая температуру растворадо 10-15 С. Кристаллы гидрата окисибария отделяют, промывают водой исушат.Оставшийся маточный раствор и про.мывочные воды можно. испольэовать длярастворения гидрата окиси бария, щепрореагировавшего хлористого барияи примесей в следующих циклах.Использование хлористого барйя в,количестве более 110 от.стехиометри"ческой необходимого приводит.к.повы-.шенному содержанию примесей, вес.гС 1 до 0,04, Ба+ до 0,03, Ге до 0,002.При использовании хлористого бария вколичестве менее 102 также приводитк снижению качества продукта, так повышается, содержание, вес.г ВаСОэ до0,65, Ге до 0,001, а Иа+ до 0,028,П р и м е р 1. 320.г кристалличес"кого хлористого бария, содержащего,г ВаС 12 2 НО;94,44 (лф 102 стехиометрии); сульфидов 0,06; хлоридов 0,11;железа 0,001; нерастворимых в водесоединений 0,11 г ионов натрия 0,005пОдвергают взаимодействию с 1 л раст.вора гидрата окиси натрия концентрацией 100 г/л,при 15 С. После двухчасового перемешивания осадок отделяютна фильтре. Полученный после фильтрации раствор (маточник Л в количестве925 мл содержит, г/л: Ва(ОН) 8 НО52,4; НаОН 3,3; ИаС 1 139,3,Осадок, содержащий гидроокись бария и примеси, растворяют в 0,5 л горячей воды (85 С), добавляют 0,12 л.гидроокиси натрия концентрацией100 г/л (что составляет 19,3 г/л раст.:вора гидроокиси бария) Раствор перемешивают в течение часа, поддерживаятемпературу 85 С, и отделяют из негопримеси фильтрованием.Иэ очищенногораствора, крйсталлизуют целевой продукт .охлаждением до 10 С. Кристаллыотделяют от маточника 2 на фильтре,промывают холодной водой и подсушива:,ют. Получено 335 г целевого продукта. Маточник 2 содержит, г/лг Ва(ОН) ф 8 НО 15,8; БаОН 0,9; НаС 1 23,4, 80 мл промывных вод содержат, г/лг Ва(ОНг 8 НО 25,7; НаС 1 11,6.Из маточника 1 осаждают карбонат бария добавлением кальцинированной соды, а раствор упаривают для полу"чения поваренной соли. Маточник: 2 :возвращают в процесс на обработку хлористого бария.П р и м е р 2, 320.г кристаллического хлористого бария с составом .аналогичным. примеру 1 (ВаС 1; 2 Н О ч 103 от стехиометрии) подвергают взаимодействию с 1 л раствора, содер1000399 использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с прототипом получить целевой продуктсодержа"щий в 2-2,5 раза меньше ионов хлора,в 4-7 раз ионов натрия, в 15-20 разменьше солей кальция (в пересчете наСа (ОН) ); повысить степень использования гидроокиси натрия с 63-70 до77-80 и хлористого бария .с 88-90до 95-971 утилизировать отходы производства цеолитного адсорбента 1 пб".лучить из отходов производства пова,ренную соль, отвечающую требованиямГОСТа 4233-66,Содержание, вес.по предлагаемому в примерах Основной компонент и примеси, 99,27 99,23 99,2 99,16 Соли Са в пересчетена Са(ОН) О, 003 0,002 0,0660,320,0007 0,0035 0,31 0,2 ВаСО 0,0005 00008 0,0006 Примеси нерастворимые в соляной кислоте 0,026 0,0210,0140,0024 0,02 О, 025 О, 015 0,003 0,012 .0,004 ионы С 1 0,034 ионы Яа0,021,., сульфидыне иссле-довалось 0,002 0,0014 0,0018 Формула изобретения натрия и выделение целевого продукта из раствора, о т л и ч а ю щ и й с я 1 Способ получения гидрата окиси, тем, что,. с целью снижения содержабария, включающий взаимодействие хло ния примеСЕй в прОДукте, ХЛорИСтый ристого бария с раствором гидроокиск 65 барий используют в твердом,состоянйижащего смесь гидрата окиси натрия сматочником 2 и промывными водами следующего состава, г/л: ЖаОН 98,5)Ва (ОН) а" ВНО 10, ВБаС 1 14, 3 при12 фС. После двухчасового перемешивания осадок отделяют, на фильтре. Маточник 1 (918.,б.мл).содержит, г/л:Ва(ОН)р ВНО 48,7ЯаОН 3, 5 ИаС 1151,8,Осадок растворяют в 0,5 лфгорячейводы (85 фС), добавляют б,125 л гидроокиси натрия концентрацией 100 г/л,что составляет 20 г/л раствора гидроокиси бария. Дальнейшие операции проводят как описано в примере 1, Получено 346,2 г продукта : 15Маточник 2 содержит, г/л:. Ва(ОНЩВНО 16,1; НаОН.1,2 БаС 1 24,4. 82 млпромывных вод содержат, г/л Ва(ОН)"МВНзО 26,31 БаС 12,1.П р и м е р 3. 430.г отходов от 2производства цеолитного адсорбентасодержащего, ВаС 12 2 Н.О 70 3.. (100 от 1 стехиометрии) у 0 аС 1 29, 1;СаС 1 0,3 у железа 0002 подвергаютвзаимодейстзию с 1 л раствора гидра-.та окиси натрия концентрацией 90 г/лпри 10 С. После двухчасового переме-шивания осадок отделяют на фильтре.Раствор (маточник 1) в 4 колйчестве900 мл содержит, г/лг Ва.(ОН)1 ВНОЗ 038,4; ЯаОН 9,6; НаС 1 268,1. Осадок растворяют в 0,62.л горяфчей воды (ВОфС), добавляют 0,105 лгидроокиси натрия концентрацией100 г/л, что соответствует ф,ф 15 г/лраствора гидроокиси бария.,Дальнейшие операции проводят как описано впримере 1. Получено 330,6 г целевогопродукта,Маточннк 2 (572 мл) содержит,г/л: Ва.(ОН) ВН;О 18,9; БаОН 1,2НаС 1 26,3. 95 мл промывных вод.содержат, г/л: Ва(ОН) ВНО 40,7; НаС 110,11.Сравнительные данные по качествугидрата окиси бария, полученного предпагаемым способом и принятым за прототип, представлены в таблице.1000399 Составитель В. Тотров Техред Т. Фанта Корректор М. Коста Редактор С. Юско Ют тт тттютююттттю т т Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖЮ 35,. Раушская наб., д. 4/5Заказ 1264/21 т Ю т тФилиал,ППП Патент, г. Ужгород, ухА Нроектная, 4 в количестве 102-110 от стехиометри,чески необходимого и послЕ стадин вза,имодействия полученный осадок гидроокиси бария растворяют в воде, добравляют в раствор гидроокись натрия иотделяют твердые примеси. 5 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й .с я тем, что, с целью повышения степени использования сырья, взаимодействие исходных продуктов 10 проводят при 10-15 СС.3. Способ по .п. 1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что используют раст" вор гидроокиси натрия концентрацией 90-100 г/л.4, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что гидроокись натрия в раствор гидроокиси бария вво,дят в количестве 15 Ю 20 г на 1 л раствора.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 9 196753, кл. С 01 Р 11/02, 1966.2. Ахметов Т.Г. Химия и технология соединений бария. М., Химия, 1974, с. 52-55 (прототип).