Пленкообразующая композиция воздушной сушки

9 В 167/06 АВ"ГОРЕ мас. Ж: колло рид 6, 9-17, 5 остальное ор11,7 61,9 ма (мет) акрило и/или ненасыш полиолов общ И 5 н или и катив 0 ф в и кил хд о-ф -За/ итворитсли,.эФипов насыщенных си ганические ра мешанных кислоты и Семина ои енных жирныхй Формулы кислот и и др, Химия иазующих веществ, 162-165,ельство НРБ 63/20, опублик,Ъаток (мстаток щенных и/илФоли К9п=О; Ес ится к атмосй териалам и и и более слоя содержание масвеществ, повыия за счет исто ш 1029 и иодным4 табл. иции состава Одностадийный Прямая этериФ метод,кация полиола й и насьщенньп ми жирными ки сФеро. нане ние со ест доли нелетучих ти покрытия. изобретении(риловой, насьпцслот и полиол ержания ма овышение Использ ные эФиры и ненасыще етические Синтез схемам:-синОН) -нных к прсущ ты,вляется по ующим Синтез прово женном мешалкой набСтарк л т в реакторе кой 1 ина СОЮЗ СОВЕТСНИХщнлю евяищсгвБЛиН(57) Изобретение отноным лакокрасочным мазволяет наносить двакомпозиции, увеличитьсовой доли нелетучихсить твердость покрытпользования в композ Изобретение относится к атмтойким лакокрасочным материал Цельизобретения - возможностения двух и более слоев,увеличе)5 С 09,Р 167/06 5/О 101;18 С С (я+и+11 пли - валентный алкил; й, - ос ет)акриловой кислоты; Й С -С , насыщенных или ненасы.- и смоляных кислот капи 10 о - циклоглкен; ш = 1-3;Ъ обратным холодильником, электрообогревом и вводом инертного газа, Синтез одностадийный. В реактор загружаютрецептурные количества жирных кислот, .5(мет)акриловой кислоты, полиола,катализатора - паратолуолсульфокислоты (ПТСК) и растворителя(толуола).При перемешивании поднимают температуру до (125+5) С и выдерживают приэтой температуре 6-7 чуждо кислотного -.числа, соответствующего содержаниюНТСК и избытка кислотных компонентовв системе, а именно КЧ = 20-30 мг КОН/г.Затем температуру снижают до (100 Ф+5 С) и загружают СаО. Реакционнуюмассу выдерживают до полной нейтрализации к ислотных юомпонентов КЧ =мг/КОН= 0-5 Осадок отфильтровывают.г 10Выход продукта, представляющего собойпрозрачную жидкость ог светло-желтогодо желтого цвета 70-80 мас,БтДвухстадийный метод,Этерификация метакриловой кислотой продуктов переэтерификации Маселполиолами,масло + полиол -переэтерификат маслапереэтерификат масла + ЕСООН - ф(ООВ 1ИВ)Синтез ведут в две стадии. На первой стадии получают переэтерификатрастительного масла полиолом. Л реактор, снабженный мешалкой. насадкойДина-Старка с обратным холодильником,электрообогревом и вводом инертного 40газа загружают рецептурные количествамасла, полиола, катализатора - МаОН.ОПроцесс ведут прн 200+5 С при постоянно перемешивании, Реакцию заканчиваютпо достижении растворимости переэтерификата в этиловом спирте 1:3, Непрореагировавший полиол отгоняют подвакуумом,На второй стадии проводят этерификацию продукта первой стадии метакриловой кислотой, В этот же реактор загружают переэтерификат растительногомасла полиолом, метакриловую кислоту,растворитель, ингибитор полимеризации - хинон, катализатор - ПТСК.Реакцию ведут при перемешиваниипри 160+5 С. Реакцию заканчивают подостижении КЧ = 40-50 мг КОН/г, которое соответствует количеству паратолуолсульфокислоты. Температуру снижают до 100 С, в реактор загружают СаО. Реакционную массу выдерживают , до полной нейтрализации кислотных компонентов, т.е. КЧ = 0-5 мг КОН/г. Осадок отфильтровывают, Выход продук та, представляющего собой прозрачную жидкость желтого цвета, 60-70 мас.7.П р и м е р 1. Получение смешан" ных эфиров (мет) акриловой кислоты и насыщенных И/или ненасыщенных кислот и полиолов прямой этерификацией.В реактор, снабженный мешалкой, насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, электрообогревом и вводом инертного газа загружают мас.Е: 40,9 жирные кислоты таллового масла, этиленгликоль 50,7, метакриловая .кислота 14 паратолуолсульфокислота 0,14, толуол 6,8, При перемешивании поднимают температуру реакционной массы до 125 С (4 ч) и выдержива,ют при этой температуре до кислотного числа., соответствующего содержанию ПТСК в системе, а именно КЧ = = 20 мг КО 11/г. Затем температуру сни-, жают до 100 С, в реактор загружают СаО, Реакционную массу выдерживают до полной нейтрализации кислотных компо, нентов, т.е. КЧ = 1 мг КОН/г. Осадок отфильтровывают. Выход продукта, представляющего собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета, 70 мас,Е.П р и м е р 2, Получение смешанных эфиров (мет)акриловой кислоты и насьпценных и/или ненасыщенных жирных кислот и полиолов этерификацией метакриловой кислотой продуктов переэтерификации масел полиолами.Синтез ведут в две стадии. На первой стадии получают переэтерификат льняного масла глицерином, В реактор, снабженный мешалкой, насадкой Дина- Старка с обратжпл холодильником, электрообогревом и вводом инертного газа загружают, мас.Ж: льняное масло 82,3, глицерин 17,б 3, ИаОН 0,07; Процесс ведут при 200 фС, Реакцию заканчивают по достижении растворимости переэтерификата в этиловом спирте 1;3, Пепрореагировавпплй глицерин отгоняют под вакуумом.На второй стадии проводят этерифи. кацию продукта первой стадии метакриловой кислотой. В этот же реактор загружают, мас.7.: переэтерификат льняного масла глицерином 58,9, метакриловая кислота 33,1, толуол 3, хинон5 164паратолуолсульфокислота 4. Реакциюведут при перемешивании, температурасинтеза 160 С. Реакцию заканчиваютпо достижении КЧ = 40 мг КОН/г, которое соответствует количеству ПТСК,Температуру снижают до 100 С, в реактор загружают СаО. Реакционную массувыдерживают до полной нейтрализациикислотных компонентов, т,еКЧ == 0-5 мг КО 11/г. Осадок отфильтровыЬают. Выход продукта 707, представляющего собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета.Физико-химические характеристикиполученных продуктов и данные, доказывающие их строение, приведены втабл, 1-2,В композиции в качестве непревращаемых высокомолекулярных полимеровиспользуют коллоксилин марки ПСВ,поливинилхлорид марки ПСХ ЛС.В качестве органических растворителей используют бутилацетат, этилцеллозольв, бутанол, ацетон, этанол,толуол .В композиции допус кается исполь з ование матирующих добавок, пигментови наполнителей.Дпя приготовления лака в аппарат,снабженный мешалкой, загружают рецептурное количество растворителейи разбавителей и при включенной мешалке непревращаемый высокомолекулярный полимер. Перемешивание ведут дополного растворения высокомолекулярного полимера, Затем загружают рецептурное количество смешанных эфиров(мет)акриловой и насьш 1 енных и ненасьпценних жирных кислот полиолов, Перемешивание ведут до получения однородного раствора, после чего добавляютсиккатив, перемешивают и получаютготовую к употреблению композицию.Приготовление композиции заключается в следующем.В аппарат, снабженный мешалкой,загружают, мас.7.: толуол 11,3, этанол 5,5, бутанол 4,1, включают мешалку и загружают 6,9 мас.7. коллоксилина, Перемешивание ведут 0,5-0,7 ч,а затем загружают активные разбавители, мас,Е: 2,2 бутилацетат, 2,2этилцеллозольв. Перемешивание ведутдо полного растворения коллоксилина,которое определяют наливом пробы настекло. Затем в аппарат догружаютдиэфир этиленгликоля с метакриловойкислотой и жирными кислотами таллового масла (16,9 мас.7 диэфир метакри 1845 6 Ьловой кислоты и жирных, кислот льняного масла и глицерина (3 мас.Х тетраэфир метакриловой кислоты и жирныхкислот льняного масла и пентаэритрита (15 мас.Е), Перемешивание ведутдо получения однородного раствора(определяют наливом пробы на стекло).Загружают сиккатив ЖК(3,7 мас.7),перемешивают и получают готовую композицию.Дпя приготовления пигментированныхнитроцеллюлозных ЛКМ в аппарат, снабженный мешалкой, загружают рецептурное количество растворителей, затемпри работающей мешалке постепеннонебольшими порциями загружают высокомолекулярный полимер и суховальцованные пасты пигментов (СВП),Содержимое аппарата перемепщвают3-4 ч до полного растворения высокомолекулярного полимера и СВП, Полнота растворения контролируется наливомпробы на стекло, В пленке не должно 10 15 2 С присутствовать нерастворившегося высокомолекулярного полимера Затем в аппарат загружают рецептурное количество смешанных эфиров и сиккатива и ведут перемешивание до получения однородной суспензии, Однородность суспензии определяется наливом пробы на стекло,В табл. 3 сведены рецептуры остальных примеров по предлагаемому и известному способам, в табл. 4 - свойства составов и покрытий на их основе. 25 30 35 формула изобретения Пленкообразующая композиция воздушной суши, содержащая коллоксилинили поливинилхлорид, модификатор,сиккатив, органические растворители,отличающаяся тем, что,.с целью возможности нанесения двух иболее слоев, увеличения содержаниямассовой доли нелетучих веществ,повышения твердости покрытия, в качестных и/или ненасьпценных кислот и полиолов общей формулы(01 А где К - СС - (ш + и + Е) или (ш1) - валентный алкил; ве модификатора содержит смешанные 50 эфиры (мет)акриловой кислоты насьпцен= 0-1, причем если 1 = О, тош + и4; если 1 = 1, то п 2 = 1-3,п = 1 с = О,мол.м. 193-1029, с. эфирным числом218-581 мг КОН/г, с йодным числом Твблицв 1 Прн",мер Квтвлиг ектор3 Толуол Хинон СвО Темпервтурвсинтеэв,ьС Продолвм- Выход,тельность Хсннтеэв,ч 0,8 125 470 0,1 2,9 Иетвкриловвякислоте АК)11,8ИАК8,7 11 О 0 Этиленгликоль42,4 ПТСК3,7 АКТИ Э 8,3 2,9 0,08 1,32 125 Нонвлекв- НТСК -1,6,10,1 Э 3,7 18-пентвеноввя кислота30,62,5-Гептв- НТСК 3 диеноввя 3,7 кислОтА17,5Лнстнллиро НвОН венное твлв . 0,07 ловов неслоНТСК 35,9 23 Подсолкеч- НвОН нов несло 0,07 26,6 ПТСК2,2 Никло" пентадиен 11,8 ПТСК 1,08 НвОН 0,09 ПТСК 2,2 б 1 1 О 0 Неопентнлгликоль 58,7 5 72 4,5. 75 0,1 125 1,2 25 011 0,77 200 63 160 200 66 6,5 3,05 0,16 0,72 160 125 74 3,04 . 015 0,33 6,5 64 3,03 0,06 0,72 200 ЛегндрвтнРоввнноеквсторавое несло39,7Подсолнечное несло 160 65 0,68 200 6,5 0,2 297 НвОН 0,07 ПТСК 2,08 НвОН 0,08 ПТСК2,0920 0 Триметнлол- ИЛНпропвн 16350,9 1 0 0 1 Пропилеи- ИАКглнколь 15,468,2 в 1 2 2 0 Пентвэрнтрнт ИЛК48,2 6 э Э 1 0 0 Пентвэрнтрит52,5 к 1 Э 0 0 Пентвэритрнт65 Лнэфнр этнленглнколя с нетвкрилоьойюслотой н ЖКТИДиэфир метвкрнловой кислоты и нонадекв,6,О,3,18-пентаеновойкислоты неопентплглнколя Днэфир метвкрпловой кислотыи 2,5-гептвдненовой юслогибутенднолвЙэфир метвкрнловой кислоты н диствллироввнного тепловогонвслв глицеринеТрнэфир метекриловой кислотыи вирных кислот подсолнечного мвслв триметилолпропвнвПнэфир метвкрнловой кислоты н цнклопентедненв пропнленглнколя 1641845в169-394 мг 1 /100 г при следующемсоотношении компонентов, мас.йфКоллоксилин или поли 5винилхлорид 6 9-17 5вСмешанные эФиры (мет)- акриловой кислоты,насыщенных и/илиненасыщенных жирныхкислот и полиоловуказанной Формулы 11,7-61,9Сиккатив .0,8-3,7Органические растворит ели Остальное1641845 Продолжение табун 2 Кисло гвоечисло,мг Кйй/г Компоненты 30 23 65 1 258 1 1029 0,79 14 1,4590 5 2 18 16 пентвэритрит Т в б и н ц3 Компоненты имер йГ Контрольный еллвгв 4 вестй ТВ Т 9 2 В5,2 1 Э,Э10 6,9 17,5,21530,3,3,5 О,7,2 9,Э 40510,6100,0 3,31,586,0200,0 ОО пй 00,0 100 100,0 00,0 000 1000 00 о Иетвкрнловые эфиры продуктоввлкоголиэв дегилрвтироввнногоквстороеого масле пентвэрнтритомИетвкрнловые эфиры продуктоввлкоголиэв подсоливного (соевого)мяслв пентвэрнтрнтомЛиэфнр метякриловой кислотын вирных кислот пивного мяслвглицеринеиетвкрнловые эфиры продуктоввлкоголиэв льняного мвслв Непреврвщяемые высокомолекулярные полимерыКоллоксилин мерки ПСВПСХ ПСИодифнквторыАлкиднвя смоле 1 ВВАпкндняя смоле 135Смеевнпьп эфир с рязлнчной природой двойных свяэейдиэфир этилеигликопяс ИАК и ЖКТМдиэфир метекриловой кислотын ноалекеО 13 1 Впетяечовой кислоты и неопехтилгпнколядиэфир мстякриповой кислоты,и 2,5-гептядненовой кислотын бутендиоле,4диэфнр метякриловой кислотыи дистнллнроввяного тепловогомасле и глнцпринвурнэфир мотвкрнловой кислотыи вирных кислот Родеовечногомвслв н трнмстиполпропянялнэфпр метвкрионой кислотыпдклопептвдиена и пропилеигликаляметвкрнповые эфиры продуктоввякоголиэв дегидрвтироввняогокасторового мосла пентвэритритметвкриловые эфиры продуктоввлкоголиэв подсолнечного(соевог) мвсля пентвэритритомднэфнр метвкриловой кислотыи внрных кислот льняногомасла и глицириив,метвкрилопые эфиры продуктовелкоголнэв льняного наелапентвэритритомХлорпврафин и днбутилфтелвт ДиспергеторСовал ВутилвцетвтЭтипцеллоэольвСпирт бутиловыйКсилолАцетонСпирт этиловыйТолуолСнкквтнв ДК двуокись титанаЦннковые белилвКропсвинцовый лпмПигмент влыйИтог 56 0,7809 1,4518 74-1015 0,7902 1,4678 735 0,7853 1,4577 129 Эфирное Родное число число,мг 14/100 г1641845 Таблица 4 ваийщ Прийбр Показатели 30 25 50 1202 25 24 24 25 15 2 224 24 24 24 2 2 4 1,524 24 36 24 0,55 .0,650,23 0,9 04 08 065 06 0,4 0,222 1 1 1 350 50 301 1 2 502 501 501 501 501 501 2,5 2 2,5 2 2 2,5 2 0,5 - 1 толщина пленки мкмвнешний впдДвухслойное покрытиетолщина пленки, икмвнешний вид 60 30 30 4040 30 60Ровная поверхность без сморщивания, пузырей, пятен 20 20 20Сиорщнвание, пузыри Трехслойное покрытие толщина пленки, мки внешний вид 30 30 30 Сморщивгние, пузыри 90 45 45 60 60 45 90Ровная поверхность без сморщивания, пузырей, пятен П р и и е ч а н и е. Сушка между первым и последующими слоями покрытия 60 иин при 2012 С Редактор И, Недолуженко Заказ 1124 Тираж 417 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина 101а ина,Внешний вид лакаСодержание сухого вещества, й Вязкость по ВЗпри 20 еС Время высыхания лака при 2012 Сдо степени 3 ч, не болеедо степени 4 ч, не более Относительная твердость пленки по маятниковому приберу И-Э, уел .ед., не менеезластнчность пленки при изгибе по ВГмм, не более Прочность при ударе по Уси, не менееЛггезия, баллы, не более Стойкость пленки к действию воды при температуре 202 С, не менееОднослойное покрытие Прозрачный однородный раствор72,5 37,5 39,4 57 56,7 39,4 72,7 27,7 100 120 122 120 120 122 120 130 ЭО 15 15 20 18 15 30 10 1 О 1 ОРовная поверхность без сиоршивания, пузырей пятен Составитель Т, БровкинаТехред Л,Олийнык Корректор И. Эрдейи