Способ модификации полиамидного волокна

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А зд Р 01 Р 11 Н ИЕ ИЗО ОПИ К АВТ ЕТЕЛЬСТВУ КО ярГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71). Институт химии высокомолекных соединений АН. Украинской СС(56) 1. Патент ФРГ Яф 975721,кл. 29 а 6/31, опублик. 1962.2. Патент ЧССР В 114620,кл, 29 в 3/60, опублик. 1965 (пртотип).(54)(57) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОЛИАМРЩ НОГО ВОЛОКНА пропиткой исходного волокна раствором реакционноспособного вещества, сушкой и термообработ кой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности при сохранении теплостойкости, исходное волокно пропитывают 5-502-ным спирто вым или спирто-ацетоновым раствором фенолформальдегидного олигомера, содержащим 9-12.мас,й гексаметилентетрамина, в течение 4-36 ч, а термообработку проводят сначала при 60- 120 С 1-120 мин, а затем при 150-180 С 1-5 мин.Изобретение относится к модификации синтетических волокон, вчастности полиамидных, для воэможности дальнейшего применения в качестве армирующих волокон в пластиках иизготовления фильтрационных и изоляционных технических тканей, Применение синтетических волокон по этому назначению ограничено их недостаточной прочностью, термо- и теп- .10лостойкостью.Известен способ модификации синтетических волокон путем термообработки при натяжении предварительнонабухших в растворителях волокон 1 . 15При этом улучшается их прочность,однако теплостойкость волокон неизменяется.Наиболее близким к изобретениюВявляется способ модиФикации полиамидного волокна пропиткой исходноговолокна раствором реакционноспособного вещества (формальдегида с одноили полиатомным фенолом, нафтолом,гидрохиноном, метилсалицилатом, 25диметиламинобензальдегидом и др.),сушкой и термообработкой при 120210 С 10"120 мин. полученного волокна на 50 С выше, чем исходного 12 3.Известный способ обработки во- З 0.локна повышает его теплостойкость,однако при этом. существенно (до257) понижается его прочность,Цель изобретения - повышение проч 35ности волокна при сохранении теплостойкости,Цель достигается тем, что согласно способу модификации полиамидноговолокна раствором реакционноспособно. 40го вещества, сушкой и термообработкой,исходное волокно пропитывают50 У,-ным спиртовым или спирто-ацетоно-.вым раствором фенолформальдегидногоолигомера, содержащим 9-12 мас.7.45гексаметилентетрамина, в течение4-36 ч, а термообработку проводятсначала при 60-120 С 1-120 мин, азатем при 150-180 С 1-5 мин.П р и м е р 1(обработка волок на по известному способу).Комплексную нить - капрон с прочностью 1680 гс, текс 29, удлинением 21,13, с т. пл. 215 С замачивают на 1 мин в 307-ном водном растворе СН 0,55 содержащем 17. резорцина; сушат в те- чение 5 мин при 80 С на воздухе и 45 мин при 180 С в атмосфере инертного газа. Получают волокно прочностью 1600 гс,удлинением 16,77,т.пл.265 Д,.П р и м е р 2, Комплексную нить - капрон прочностью 1680 гс, текс 29,удлинением 21,27, т.пл. 215 С замачивают для набухания в 257-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в течение 9 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием фенола 8,067. и 2,5 г гексаметилентетрамина в 75 .г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат - для удаления растворителя и термообрабатывают - для отверждения олигомера при температуре 100 С - 60 мин, 180 С - 1 мин.П р и м е р 3. Комплексную нить - капрон по примеру 1 замачивают для набухания в 107-ном спиртово-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 12 ч, Раствор для обработки нити готовят растворением 9,1 г фенолформальдегидного олигомера СФ, отмытого от фенола, и.0,9 г гексаметилентетрамина в смеси 45 г спирта и 45 г ецетона, Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 60 С 1 мин и при 160 С - 1,5 мин.П р и м е р 4. Комплексную нить - капрон по примеру 1 замачивают для набухания в 257;ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в те.чение 6 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера Сфс содержанием фенола 8,17 и 2,5 г гексаметилентетрамина в 75 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 100 С 30 мин и при 170 С - 2,5 мин..П р и м е р 5. Комплексную нить капрон по примеру 1 замачивают для - набухания в 507-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя на 24 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 45 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием фенола 8,17 и 5 г гексаметилентетрамина.в 50 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора сушат и термообрабатывают при 80 С -о 120 мин и при 160 С - 1 мин.П р и м е р 6. Иононить - капрон с прочностью 92,1 гс, удлинением45 3 1120 200 , линейной плотностью 11 текс и т. пл. 213 ОС замачивают для набухания в 10%-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в теченйе 24 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 9, 1, г фенолформальдегидного олигомера Сфс содержанием фенола 8,06 и 0,9 г гексаметилентетрамина в 90 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, 1 Оо сушат и термообрабатывают при 100 С -, 60 мин и при 150 С " 1 мин.П р и м е р 7. Мононить - капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 5 -ном спиртовом растворе олиго 15 мера и отвердителя в течение 6 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 4,55 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием свободного фенола 8,1 . и 0,55 г 20 гексаметилентетрамина в 95 г метилового спирта. Затем набухшую нить из-. влекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С - 90 мин и при 160 С - 1 мин. 25П р и м е р 8 Комплексную нйть СВМ прочностью 3900 гс, удлинением 2,5 , линейной плотностью 27, 1 текс замачивают для набухания в 25%-ном спиртовом растворе олигомера и от-, вердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием фенола 8,1 и 2,5 г гексаметилентетрамина в 75 г бутилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, су-О шат и термообрабатывают при 100 С мин и при 180 С - 5 мин.П р и м е р 9. Комплексную нить -4 О капрон по примеру 2 замачивают для набухания в 5 -ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в течение 4 ч. Раствор для обработки 1 нити готовят растворением 4,55 г фенолформальдегидного олигомера. СФс содержанием свободного фенола 8, 1 и 0,55 г гексаметилентетрамина в 95 г метилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 фС - 90 мин и при 160 С -1 мин. П р и м е р 10. Комплексную нитькапрон по примеру 2 замачивают для 55 набухания в 5 -ном спирто-ацетоновом растврре олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки 043ф нити готовят растворением 4,5 гфенолформальдегидного олигомераСФ, отмытого от фенола, и 0,5 ггексаметилентетрамина в смеси 47,5 гэтилового спирта и 47,5 г ацетона,Затем набухшую нить извлекают израствора, сушат и термообрабатываютпри 60 С - 120 мин и при 150 С -2 мин,П р и м е р 11. Мононить - капронпо примеру 6 замачивают для набухания в 5 -ном спиртбвом раствореолигомера и отвердителя в течение15 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 4,55 г фенолфор- .мальдегидного олигомера СФссодержанием свободного фенола 8,1,и 0,55 г гексаметилентетрамина в 95 .гметилового спирта. Затем набухшуюнить извлекают из раствора, сушат итермообрабатывают при 80 С - 120 мини при 160 С - 1 минП р и м е р 12. Иононить - капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 10 .-ном спирто-ацетоновомрастворе олигомера и отвердителя втечение 12 ч. Раствор для обработкинити готовят растворением 8,93 г фенолформальдегидного олигомераСФ, отмытого от фенола, и 1,07 ггексаметилентетрамина в смеси 45 гэтилового спирта и 45 г ацетона.Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при60 С - 100 мин и при 160 С - 1,5 мин.П р и м е р 13. Мононить - капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 50 -ном спиртовом раствореолигомера и отвердителя на 30 ч.Раствор для обработки нити готовятрастворением 45 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержаниемсвободного фенола 8,1% и 5 г гексаметилентетрамина в 50 г этиловогоспирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С - 120 мин и при160 С - 1 мин.П р и м е р 14. Комплексную нитьСВМ по примеру 8 замачивают для набухания в 5%-ном спирто-ацетоновомрастворе олигомера и отвердителя втечение 8 ч. Раствор для обработкмнити готовят растворением 4,5 г фенолформальдегидного олигомераСФ, отмытого от фенола, и 0,5 ггексаметилентетрамина в смеси 47,5 гэтилового спирта и 47,5 г ацетона.112 ОО 43 Таблица 1 0 5 0 10,8 Затем набухшую нить извлекают иэ раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С " 30 мин и при 160 С - 2 мин.П р и м е р 15. Комплексную нить СВИ по примеру 8 замачивают для набухания в 107-ном спирто-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 8,93 г фенолформальдегидного олигомера СФ"100, отмытого от фенола, и 1,07 г гексаметилентетрамина в смеси 45 г этилового спирта и 45 г ацетона. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 100 С - 90 мин и при 180 С - 1 мин.Пр и м е р 16. Комплексную нить СВИ по примеру 8 эамачивают для набухания в 253-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в тече- ние 18 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием фенола 8,13 и 2,5 г гексаметилентетрамина в 75 г бутилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из. раствора, сушат и термообрабатывают при 120 С - 90 мин и при 180 С - 3 мин. П р и м е р 17. Комплексную нитьСВМ по примеру 8 замачивают для набухания в 507-ном спиртовом раствореолигомера и отвердителя на 36 ч.5 Раствор для.обработки нити готовилсярастворением 44 г фенолформальдегидного олигомера СФс содержанием фенола 8, 13 и 6 г гексаметилентетрамина в 50 г этилового спирта.10 Затем набухшую нить извлекают израствора, сушат и термообрабатываютпри 120 С - 120 мин и при 180 С -5 мин.Соотношение фенолформальдегидно го олигомера и отвердителя в модифицирующих растворах дано в табл,1..Свойства волокна по примерам 1-17представлены в табл, 2. 20 Таким образом, .волокно, полученное согласно предлагаемому способу,обладает повышенной прочностью принормальной температуре при сохранении теплостойкости.25Прочность капроновых моноволокони комплексной нити повышается послемодификации на 30-407, а нити СВМ -на 32-657..90 10 89,2 10,8 10,7 89,3 12 13 10 90 14 90 10 15 10,7 89,3 16 1 О,90 88 12 Таблица 2т Свойства нити Привесна волокТ.пл.,С При 140"С При 20 С Удлинение, Ж 21,1 730 35 4 215 1680 13 265 1600 16,7 990 27,2 1 (известный) 1990 18,6 1030 .29,4 22 240 2о 21,7240 2030 18,7 1020 30 3 1960 20,1 990 35,0 4 12,0225 38 255 1760 17 1020 28 214 92,1 200 68 400 185 114 347 200 88 368 Характеристика образца по примеру Контрольный образец;комплексная нить - капрон, полученная поОСТ 6-0 б-С 1-75, с линейной плотность 1 о 29 текс Контрольный образец:мононить, - капрон с линейной плотностью11 текс не после термообработки,Е Прочность,гс 235 130 2 17 118 Проч- Удлиненость, ние, Йгс1120043 О Продолжение табл 2в е юЮЮеюаеюееЮваеейСвойства нити ююеавюввюйввиВае ююеююююююеее еааааеююеюеее Характеристика образца но примеру Теплеу СееюееюеююЮЮююав еееееееееееюе При 140 С Пр,и 20 С Проч- Удлиненость, ние, %гс ававю ав ююююеаааааЮЬ 3920 2,5 3120 4,56400 2,5 4250 5,2 1000 1800 1000 1860 90 120 142 120 20 12 13 11614200 90 3600 14 4000 4800 6200 4200 4100 16 5800 38 Составитель И.Девнина Редактор МвЕгорова Техред М,Надь Корректор А.ОбручарЗаказ 7699/22 Тираж 440 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 вЮавЕ 4 вававююеееюююеЮЮю Контрольный образец базовый вариант): нить СВМ с линейной плотностью 27,1.текс Привесна волок" не после термообработки,3Проч- Удлиненость, ние, Хгс