826232

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.з 6 01 В 33/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытийДата опубликования описания 30,0481(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ИОЛОДОГО КОНЬЯЧНОГО СПИРТАИзобретение относится к, виноделию а точнее к способу определения качест ва свеяеперегнанного коньячного спирта, и может быть использовано в виноделгческой промышленности.Наиболее бЛизким к предлагаемому является способ определения качества молодого коньячного спирта, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим установлением количественного содержания компонентов, входящих в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта 11.15По известному способу расчет балловой оценки осуществляют по уравнению регрессии, представляющему собой последователгно сложенные произведения коэффициентов регрессии и ряда 20 показателей, в том числе химического состава продукта.Например. 1/х 2 у.=4,496+0,011 х,- -0,100 х 5+0,031 х 9+0,05 х+ -0,008 х- -0,017 х 2 , а также у=7,2538+0,0304 х + +О,0007 х 16 фдо где х - срок выдержки коньячногоспирта,х - его оптическая плотностьпри длине волны 278 нм, . 30 х - содержание алгдегидов;х - общая кислотность,х 4 пропиловый спиртх, - ацетали;х - изобутиловый спирт;у - балловая оценка качестваспирта.При числе степеней свободы 20-23и уровне доверителгной вероятности 90 коэффициент корреляции впервом случае равен 0,93, во втором 0,96.Однако такая тесная связь Обуславливается, в основном; зависимостгю органолептической оценки от срока выдержки спиртов. При исключенииэтого технологического показателянекоторая зависимость (с коэффициентом корреляции 0,53) обнаруживаетсямежду качеством продукта и содержанием ряда веществ: этилацетата, ацеталгдегида, неидентифицированногокомпонента, которые. не входят в состав вышеуказанных уравнений. Для других показателей химического составакоэффициент корреляции ниже 0,5, т.е.,.фактически менее 50 вероятности существования подобной зависимости,что связано с тем, что органолептические свойства продуктов виноделг 826232ческой промышленности обуславливаются, главным образом, соотношениями веществ в определенных пределахконцентраций. Поэтому по вышеуказанным уравнениям можно определитькачество выдержанного коньячногоспирта, используя не столько химический состав процукта, сколькотехнологический показатель - срокего выдержки.В случае свежеперегнанных коньячных спиртов, еще не прошедших выдержку, и являющихся промежуточными продуктами коньячного производства,известный способ определения качества не,приемлем,.Цель изобретения - повышение точности анализа при определении качества молодого коньячного спирта.Поставленная цель достигается тем,что в способе определения качествамолодого коньячного спирта, предусматривающем газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим установлением количественного содержания компонентов, входящих в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта,после установления количественного содержания компонентов, входящихв состав спирта, определяют отношение суммы концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната и этиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта ведут поуравнению регрессии:х = 10,340 у + 7,313где х - балловая оценка,у - отношение сумьж концентраций основных компонентовэнантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната иэтиллаурината, к содержанию;е лового спи таизоами р10,340и 7,313 - постоянные коэффициенты.Величина отношения основных компонентов энантового эфира к изоамиловому спирту тесно коррелирует (коэффициент корреляции 0,93) с органолептической оценкой продукта. Это отношение в пределах 300- 10 - 500 к 10 ед, характеризует высококачественныи молодой коньячный спирт. урав.нение регрессии, включающее в себяэто отношение основных компонентовэнантового эфира к изоамиловомуспирту позволяет на основе химического состава определить качествосвежеперегнанных коньячных спиртовс достаточно высокой степенью точности. Средняя квадратичная ошибкапри этом составляет 0,01; относительная погрешность не превышает1,5," границы доверительного интервала при надежности Р 0,95 равны + О, 22.Способ осуществляется следующимобразом.Газохроматографическим анализом 15 определяют у - отношение суммыконцентраций основных компонентовэнантового эфира: этилкаприлата,этилкаприната и этиллаурината, ксодержанию изоамилового спирта, сос Д тавляющее в качественных коньячныхспиртах 300 10 - 500 10 ф или у2отношение суммы концентраций основных ксмпонентов энантового эфира,высококипящих высших спиртов, низкокипящих эфиров к содержанию суммыконцентраций низкокипящих высшихспиртов, этилацетата и уксусногоОальдегида, составляющее в качественных спиртах 200 10 ф .10 +, аопределение балловой оценки ведутпо уравнению регрессии:х = 10,340 у + 7,313Для величин у, и у,тесно корре-.лирующих (коэффициенты корреляции0,93 и 0,89) с органолептическойоценкой продукта, расчитаны уравнения регрессии первого порядка:х(= 10,340 у+ 7,313;х 2= 20 ф 429 уй+ 7,235Эти уравнения позволяют объектив но (на основе химического состава)определять качество свежеперегнанныхконьячных спиртов с высокой степеньюточности.Способ апробирован в лабораторных условиях на свежеперегнанныхконьячных спиртах украинского, грузинского, армянского и молдавскогопроизводства.Химический состав коньячных спиртов, а также отношения концентрацийвеществ, тесно коррелирующих с качествсм продукта, приведены в табл.1.ЗО хо+ о ю ххо Ц 1хо,5охо и хвдох юохдо О 1 ОЪ 1И) 1 л ит 1О) фОъ ооз Оы 1 1 Э Е 1 Хо о 1 Ц О Э Ъ о х Х Ях фо х И о л 1 ф В а ЮЮ л О 1 О м о 1 ь 1д ххо ях(Ч иЪл с сох хЗС хдо 1 О х о Ю ЮФ Ю ( л Ю с Ю О Ю л Ц 6 хэ3 СО ОЪ мл л м 1 д 1 1 Э1 Е 1 Ю М 7 3 01 Ф 0 ао ЮФ4л х Ю л е ооойдоо о дх о2 х 1-Ехехойщхахоохв1 Охеде ф с Ч с с с ф л ю лл Юсфх о оо цх о о х х м х 1 Э Я о, о 4 Х Е й 1 ъ Г826232 Таблица 2 Расчетная оценка по уравнению х=10,340 ;" у +7,313 Место производства спир "та коньячно- го Расчетная оценка по уравнению х=20,429 ку+ 7,235 Относительнаяпогрешность,Ъ Относительная погрешность, Ъ Органолептическая оценка, балл+1,4 -0,4 7,35 7,50 7,55 7,.50 7,40 7,54 7 с 46 7,47. 7,46 Украина То же Грузия То же+0,6 Молдавия То же Франция То же.7,88 7,80 7,90 7,70 7,89 Средняя погрешность 0,7 0,5 Формула изобретения Путем подстановки в соответствуюище уравнения регрессии полученных величин находим расчетную оценку качества спиртов в баллах. Сравнение полученных показателей с величиной П р и м е р 1. Молодой коньяч+ ный спирт молдавского производ. - ства подвергают газохроматографическому анализу, в результате которого в нем устанавливают содержание 40 основных компонентов энантового эфира (этилкаприлата, этилкаприната, этиллаурината), равное в сумме 21,7 мг/л и концентрацию изоамилового спирта, равную 1453 мг/л. Отно Йение этих компонентов составляет у = 21,7/1453 = 0,0149 или 14910 ед, Путем подстановки полученного значения у в уравнение регрессии х = (=10,34 у+7,313, получаем расчетную 5 р балловую оценку качества данного коньячного спирта х = 10,34 0,0149 + +7,813 = 7,47 балла. Сравнение ее с орфнолептической оценкой данного коньячного спирта, установленной дегустационной комиссией в 7,55 бал" ла, показывает, что относительная погрешность способа в этом случае 1,0.П р и м е р 2. Молодой коньячный спирт французского производства подвергают гаэохроматографическому анализу, в результате которого устанавливают, что содержание основных компонентов энантового эфира составляет 55,4 мг/л, а концентрация изо органолептической оценки образцов,проведенной дегустационной комиссией, показывает, что относительнаяпогрешность способа не превышает1,5 (табл.2) амилового спирта - 1008 мг/л. Отношение этих компонентов составляет у = 55,4/1008 = 0,0549 или 549 10 ед, Расчетная балловая оценка по уравнению регрессии х = 10,34 0,0549 + +7,313=7,88 балла. Органолептическая оценка дегустационной комиссии 7,83 балла. Относительная погреш,ность способа 0,6.Предлагаемый способ определения качества молодого коньячного спирта является объективным, так как основан на анализе химического состава продукта. Он быстро выполним, так как концентрации указанных веществ,могут быть записаны.на одной хроматограмме в течение 15 мин при анализе натуральной пробы, требует Небольших затрат, выполняется одним аналитиком и обеспечивает повышение точности анализа по сравнению с известным техническим решением той же задачи. Способ определения качества молодого коньячного спирта, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим826232 Составитель А, БражниковаРедактор Е.,Цичинская Техред М,Коштура Корректор М. Коста Заказ 2368/33 . Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 установлением количественного содержания компонентов, входяших в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа после установления количественного содержания компонентов, входяших в состав спирта, определяют отношение сумчы концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, зтилкаприната и зтиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта ведут по уравнению регрессии:х = 10,340 у + 7,313где х - балловая оценка,у - отношение суммы концентраций основных компонентов знантового эфира: этилкап"рилата, этилкаприната и этиллаурината, к содержаниюизоамилового спирта10,3405и 7 313 - постоянные коэффициенты. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Зельвенский В.Ю. и др. Исследование состава коньячных спиртов.Математическая модель для оценки качества коньячных спиртов по результатам газохроматографического 15 анализа. Сборник научных трудов погазовой хроматографии научно-исследовательского физико-химического института. 1974, вып. 23, с. 62-69.