Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде

ЕТЕНИЯ ЗО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) Т.И.Ахметова и Л.Я.Гатиятуллина (56) Перов П.А., Глухова Л,Ю. Экстракционно-фотометрическое определение НПАВ в сточных водах из производства. - Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов, 1986; М 4, с. 39-40.Бухштаб З,И, Мон-сянь-кан и др., Определение НПАВ в смазочно-охлаждающих жидкостях и сточных водах прокатного производства, - Заводская лаборатория, 1979. й. 7, с. 602-603,Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в воде,Известен способ количественного определения НПАВ в воде путем экстракции их хлороформом, обработки экстракта фосфорно-молибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и роданистого аммония, восстановления образующегося при этом комплекса Мо (Ч) до комплекса Мо (/), окрашивающего хлороформный слой в кирпично-красный цвет, и фотометрирования хлороформного экстракта при длине волны470 нм.Недостатком данного способа является его длительность, связанная с трехкратнОЙ экстракцией в делительной воронке,Наиболее близким к предлагаемому йо технической сущности и достигаемому ре(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ(57) Использование: в аналитической химииводы, Сущность изобретения; анализируемую пробу воды обрабатывают алйфатическим спиртом состава С 1 - Сз, аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении масса НПАВ (мг) и объем спирта (смз). равном(0,05 - 0,20):(2,00- 3,00), затем раствором йода, активированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ. Относительная ошибка способа +4,5 оь, время определения 30 мин. 4 табл. эультату является способ определения НПАВ в воде путем обработки анализируемой пробы дистиллированно; водой, по-вторной обработки аликвоты полученного раствора дистиллированйой водой, раство: ром йода; активированнымхлоридом бария, перемешивания, отстаивания, перемешивания и измерения оптической плотности растворас последующимрасчетом содержания НПАВ,Недостатками известного способа являются низкая точность (относительная ошибка +20) и длительность определения (более 5 ч);Цель изобретения - повышение точностй способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения НПАВ в воде анализируемую пробу воды отрабатывают алифатическим спйртом состава С 1-Сз,аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы НПАВ (мг) и объема спирта (см"), равном (0,05 - .0,20); (2,00 - 3,00), затем раствором иода, актиаированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ.П р и м е р 1. Построение градуировочного графика для полиэфира лапрол 5003,0,4998 г лапрола 5003 растворяют в 100 см этилового спирта в мерной колбе.Раствор прозрачный, без пены, 2,0 ем полз ученного раствора разбавляют до 100 см этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг лапрола в 1 см .зВ мерные колбы на 100 см вносят поз5 см раствора йода, актиаированного хлоридом бария (один обьем раствора хлорида бария в разбавленной (1;4) соляной кислоте смешивают с тремя объемами раствора, состоящего из 25,0 г йодистого калия и 12,7 г йода в 1 дм дистиллированной водьф приливают 0,5; 0,75; 1,0; ; 2,0 (3,0= см стандартного раствора с концентрацией лапрола 0,1 мгсм, доливают этиловый спирт в количестве, необходимом для дове. дения его Объема в приготовляемом растворе до 2,0 (3,0) см, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают в покое 20 мин и после повторного перемешивания замеряют оптические плотности растворов на ФЭКв кюветах с толщиной слоя 50 мм при длине волны Л= 580+10 нм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного со всеми реактивами, но без стандартного раствора.По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс НПАВ в фотометрируемом растворе (в мг), по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.П р и м е р 2, Проведение анализа сточной воды производства полиэфира лапрол 5003.В мерную колбу объемом 100 см вносят исследуемую пробу воды или ее спиртовый раствор, содержащий 0,05 - 0,2 мг НПАВ, (табл, 1), приливают спирт в количестве, необходимом для доведения его объема до 2,0 (3,0) см, и продолжают анализ аналогично примеру 1.Содержание НПАВ в исследуемой пробе рассчитывают по формулеС У 1 1000Упр У 2 где Х - содезожэние НПАВ в исследуемойпробе, мг/дм;С - количество НПАВ в фотометрируемом растворе, найденное по градуировоч 5 ному графику, мг;Уп - объем исходной пробы, взятый наанализ, смз;У 1 - объем до которого разбавлена проба спиртом или спиртоводной смесью, смз;10 У 2- объем разбавленного раствора пробы, взятый на анализ, см .Результаты измерений оптическихплотностей для трех опытов, проведенных ваналогичных условиях, представлены в15 табл. 1.П р и м е р 3. Построение градуировочного графика для определения оксиэтилированного алкилфенола АФ-12 (неонол).0,3508 г неонола, взвешенного в мерной20 колбе объемом 100 см, растворяют в этиловом спирте при перемешивэнии (0,5 - 1 мин),доливают до метки спиртом и перемешивают (раствор прозрачный, без пены), 2,86 смполученного раствора вносят в мерную кол 25 бу вместимостью 100 см, разбавляют дометки этиловым спиртом и перемешиваютРаствор содержит 0,1 мг неонола в 1 см .Раствор прозрачный, без пены,В мерные колбы объемом 1 ОО см вносят30 по 5 см реактива, 0,5; 0,75; 1,0, , 2,0 смстандартного раствора с концентрацией неонола 0,1 мг/см, перемешивают, приливают этиловый спирт в количестве,необходимом для доведения его объема до35 2,0 см, доливают до метки дистиллированной водой и продолжают анализ аналогичноописанному, Результаты измерений оптических плотностей представлены в табл. 3.Продолжительность анализа по определению одного значения градуировочного графика составляет 30 мин (по известному способу 5 ч 30 мин).П р и м е р 4, С целью определенияоптимального объема спирта. при котором проводится реакция взаимодействия НПАВс йодом, активированным хлоридом бария, проводят ряд анализов по определению НПАВ в воде с использованием различных объемов этилового спирта. Результаты анализав представлены в табл, 2,Из результатов, представленных в табл,2, видно, что при объеме спирта в фотометрируемом растворе более 3 смз имеет место занижение оптических плотностей, т,е, снижение чувствительности метода.В табл. 3 приведены примеры проведения анализа НПАВ при различных соотношениях НПАВ и спирта,Из табл, 3 следует; что при объеме спирта менее 2 см на 0,2 мг высокомолекуляр- з1755187 Как видно из табл. 4, для выполнения способа можно применять алифатические спирты состава С 1-Сз.Таким образом, изобретение позволяет более чем в 4 раза повысить точность предлагаемого способа (относительная ошибка +4,5 , по известному способу:20 ) и соТаблица 1 Результаты измерений оптических плотностей растворов, полученные при проведении анализа известным и предлагаемым способами (по 3 параллельных определения, выполненных из разных навесок)25езультаты определения НПАВ с различными объемами спиртазначение из 3 определений) Таблицаднеарифметическ ного НПАВ расхождения между результатами параллельных определений выше, Оптимальными являются соотношения НПАВ (мг) и объема спирта (мл), равные (0,05- 0,20):(2,0 - 3,00),П р и м е р 4, Анализируют сточную воду производства полиэфиров на содержание лапролаизвестным и предлагаемым способами с применением метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, бутилового, изо-бутилового, изо-аминового спиртов, Результаты представлены в табл, 4. кратить время определения с 5 ч 30 мин до 30 мин.Формула изобретения Способ определения неионогенных по верхностно-активных веществ в воде путемобработки анализируемой пробы растворителем, повторной обработки аликвоты раствора тем же растворителем, раствором йода, активированным хлоридом бария, из мерения оптической плотности раствора ирасчетом содержания неионогенных поверхностно-активных веществ, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точноети способа и сокращения времени 15 определения, в качестве растворителя бе-рут алифатический спирт состава С 1 - Сз и аликвоту раствора обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы неионогенных поверхностно-активных веществ (мг) и 20 объема спирта (мл), равном (0,050,20):(2,00 - 3,00),. 1755187 Таблица 3 Объем спирта в фотометрируемом растворе,см Результаты трех Отклонение репараллельных зультата от сред- определений неарифметичНПАВ, мг отн. Примечание Масса НПАВ в фотометрируемом растворе, мг Отс.То же10,0480,050,0460,180,200,210,200,180,24 2,0 0,00 0,05 2,0.0 4,2 4,2 8,2 2,0 7,1 2,9 12,9 16,0 2,0 0,20 фотометрируемый раствор неоднороден, на поверхности раствора блестящиепятна 1,0 0,20 0,20 0,15 0,22 0,19 0,20 0,21 5,0 21,0 15,8 5,3 0 4,8. 3,0 0,20 Таблица 4 Результаты 3 параллельных определений,з Ход определения 1 1 Известный способ: 2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см дистиллированной водой, з перемешивают, 2 см разбавленной пробы вносят в мерную колбу объемом 100 см, добавлюят 5 см реактива, доливают до метки дистиллированной воз дой, перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность раствора как при построении градуировочного графика Предлагаемый способ: 1, С этиловым спиртом а) 2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см этиловым спиртом,тщательно перемешивают, В мерную колбу объемом 100 см вносят 2 см разбавленной пробы и продолжают анализ аналогично описанному б) 2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см этиловым спиртом, тщаз тельно перемешивают. В мерную колбу объемом 100 см вносят 1,0 см з з разбавленной пробы, прибавляют 1,0 см этилового спирта (общий обьем спирта 2,0 смз) и продолжают анализ аналогично описанному 2, С метиловым спиртом То же, что и в п.1/а, но вместо этилового спирта применяют метиловый спирт 3. С изопропиловым спиртом То же, что и в и, 1/а, но вместо этилового спирта применяют изопропиловый спи т1100 700 900 1200 1120 1200 1200 1160 1190 1200 1140 1250 1180 1210 1150 Примеры проведения анализа по определению высокомолекулярного НПАВ (лапрол -5003) предлагаемым способом при различных соотношениях массы НПАВ (мг) к объему спирта (смз)1755187 10 Продолжение табл. 4 11801200 1180 То же Та же Редактор А. Огар Заказ 2889 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раущская наб., 4/5 Производственно-издательский. комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 4. С н-пропиловым спиртом То же, что и в и. 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-пропиловый спирт5. С н-бутиловым спиртом То же, что и в и, 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-бутиловый спиртб. С иэобутиловым спиртом То же,.что и. в и. 1/а, но вместо этилового спирта используют изобутиловый спирт 7. С изоамиловым спиртом То же, что и в и. 1, но вместо этилового спирта используют изоамиловый спи тСоставитель С, ХованскаяТехред М.Моргентал Корректорс. Лисина В реакЧионои смеси образуется 2 слоя, раствор не . пригоден для фото- метрирова- ния