Способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соаетски Социалистических Республик(22)Заявлеио 180878 (21) 26554с присоединением заявки Мо(23) ПриоритетОпубликовано 3005,80, Бюлле С 01 Н 31/О осударственный комитет СССР по делам нзобретеннй н открытнй.Н. Король, Г,В, Филоненкои Л.И, Петрик 2) Авторы изобретени Омельяне 1) Заявитель Киевский научно-исг и коммунальной(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕС НИЗШИХ СПИРТОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах,Известен способ определения микропримесей спиртов путем концентри" рования анализируемой пробы ди-(2- "этилгексил)-себацинатом с последующим газохроматографированием полученного раствора (11.Недостатком способа является плохая избирательность определения, поскольку присутствукщие примеси углеводородов мешают определению. Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ количественного определениямикропримесей низших спиртов в водных растворах путем газохроматогра"фирования анализируемой пробы 2),Недостатксм способа является низкая чувствительность определений(не превышает 10 ).Целью предлагаемого изобретенийявляется повышение чувствительности определения. едовательский институт общегиены им. А.Н. Марзеева 2Поставленная цель достигается опи"Сываемым способом количеств Енйбгоопределения микропримесей низшихспиртов в водных растворах, заключаю-:щимся в продувании анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым полимером, последующем концентрировании низших спиртов в воде и последовательной обработке водного раствб ра углекислым натрием, бензольным. раствором бенэоилхлорнда и пиридином, экстрагировании образовавшегосяэфира хлороформом и подачей упаренного хлороформенного экстракта на 15 газохроматографированиеСпособ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1, Определение следовметилового спирта в воде.20 В реактор помещают 10 мл раствораи продувают его током азота со скоростью 100 мл/мин в течение 20 минпри 90 С. Ловушку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и дли ной активного слоя полисорба 4 см(фракция 0,1-0,3 мм) присоединяют кхолодильнику, где частично конденсируются пары воды., В приемной ловушкенаходится 10 мл дистиллированной не 30 содержащей органических веществ воды при комнатной температуре, Послепродувки анализируемой жидкости раствор из приемника переливают в колбу,добавляют 1 г углекислого натрия,2 мл бенэольного раствора бенэоилхлорида и 0,3 мл пиридина.5Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 8 мин при комнатнойтемпературе, Затем эфир экстрагируютхлороформом, упаривают экстракт ианализируют его на хроматографе спламенно-ионизационным детекторомпри длине колонки 1 м, сорбент - силиконовый эластомер Е, в количестве 5% нанесен на хроматонИАИ НМРЯ, температура колонки 105 С,температура доэатора 150 С, величинапробы 1 мкл. Время хроматографического определения 10 мин, время обработки водного раствора для полученияи выделения бензоата не более 15 минВоспроизводимость данных - не хуже 2620. При данных условиях хроматографчровани, высота пика метилбензоатасоставляет 50 мм для исходного водного раствора концентрации 10 .П р и м е р 2. Определение сле"ддов этилового спирта в воде.В реактор помешают 20 мл исследуемого раствора с концентрацией этилового спирта 0,005 мг/мл и продуваютего током азота со скоростью100 мл/мин в течение 20 мин при 90 С.Ловушка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной активного слоя полисорба 4 см (фракция0,1-0,3 мм) присоединяется к холодильнику, где частично конденсируются пары воды. Приемная ловушка имеет10 мл дистиллированной не содержащейорганических веществ воды при комнатной температуре, После продувкианализируемой жидкости раствор из 40приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 млбензольного раствора бензоилхлоридаи 0,3 мл пиридина,Реакция ацилирования спирта проходит в течение 8 мин при комнатнойтемпературеЭфир экстрагируют хло"роформом, упаривают экстракт и анализируют его на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, Дли- Она хроматографической колонки 1 м,сорбент силиконовый эластомер Е нанесен на хроматон ИАИ НИРЯ в количестве 5, температура колонки 105отемпература дозатора 150 С. Величинапробы 1 мкл. Время обработки водногораствора для получения и выделениябензоата 1 5 минВремя хроматографического определения 10 мин. Высота пика этилбензоата 55 мм для исходного воцного раствора концентрации 10" ,П р и м е р 3. Определение ни изопропанола в водном растворе.В реактор помещают 20 мл анализируемой жидкости с концентрацией пропанола 0,01 мг/мл и продувают ее током азота со скоростью 100 мл/мин в течение 20 мин при 90 ОС. Ловушка из нержавеющей стали (внутренний диаметр 3 мм, длина активного слоя полисорба 4 см) присоединена к холодильнику. Приемная ловушка содержит 10 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. После продувки анализируемой пробы раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 мл бенэольного раствора бензоилхлорида и 0,3 мл пиридина; Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 10 мин при комнатной температуре. Эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстрак и анализируют на хроматографе.Время обработки водного раствора для получения и выделения бенэоатов15 мин.Условия хроматографического определения аналогичны описанным выше.1 Время хроматографического определения 20 мин. Воспроиэводимость данных не хуже 15%.Высота пика пропилбензоата 60 мм при исходной концентрации пропиловых спиртов 10 4в исследуемом водном растворе.Предложенный способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах обладает избирательностью, большой чувствительностью (при заданных условиях хроматографирования высоты пиков бенэоатов составляют 50-60 мм при исходной концентрации соответствующих спиртов 10в исследуемом водном растворе). Способ прост в выполнении.Предлагаемый способ определения низших спиртов может быть использован для определения метанола, этанола и пропанолов в любых биологических, природных и промьааленных объектах. Сравнительные данные количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах известнъм и предлагаемьи способом даны в таблице.737829 Порогобнаруаения Метиловый спирт 10 10 4 х 10 3,6 х 10Этиловый спирт,н-Пропиловыйспирт 10 3, Зх 10 Точностьопределения 20 Метиловый спиртЭтиловый спирт 25 25 н-Пропиловыйспирт 25 10 формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Л. Герасимова ТехредИ.Асталсш Корректор И. Муска Тирам 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2653/24 Филиал ППП фПатент, г, ужгород, ул. Прбектная, 4 Способ количественного определе" ния микропримесей низших спиртов в водных растворах с использованием ,газохрсматографирования, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу прОдувают через колонку, заполненную пористым полимером, с по следующим концентрированием низших спиртов в воде.и последовательной обработкой водного раствора углекислым натрйем, бейэольным растворсмбензоилхлорида и пиридином, экстрагирсванием образовавшегося эфира хлороформом и подачей упаренного хлороформенного экстракта на газохрсматографирование.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе .1. Авторское свидетельство СССР9 498548, клС 01 В 31/08 19732. Гольберт К,А Вигдергауэ М.С,Курс газовой хроматографии. МХимин 1, 1974, с. 258-260 (прото.тип) .