Способ получения силикагеля

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСГ 1 УБЛИК О 1401 О 10 50 4 С 01 В 33/16 ПИСАНИЕ ИЗО РЕ 7"ИИЯАВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТР ч СИЛИКА ГЕЛЯ я к со -яен 21и неорганической леи, примекослоной и позволя ерхность икагеля. Ф,Кузнецов и К ор 8)тельство СССР 33/16, 1981. нецова Т.Ф, Фортруктуры силикаастворах ПАВ.хим. наук, 1986,ри интенси м ст т 2 н, ра ,8-10,2. ю при пер р цетилп б мепиидиетиламмонии спензию выде еляют гель ц ести 2, с аь т до отсут ной воде, су и. ф-лы,1 та ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Институт общейхимии АН БССР(56) Авторское свиде11 874621, кл. С 01 ВКомаров В.С., Кузмирование пористой сгелей в мицелярных рВ АН БССР. Сер.Р ,26-30,4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (5,) Изобретение относ оам получения сликаге мых для адсорбции, тон матографии и катализа, увеличить удельную пов бционный объем пор сил вору силиката натрия и перемешивании приливаю серной кислоты до рН б разовавшемуся гидрогел вании добавляют раство гнн;хлорида и:и цетилтр бромида, полученную су кивают во времени, отд риФугироваеи, промывГвия БО; - ионов в промыв пат, прокаливают. 1 з..еть излбре, енинУУ.ГтНОЙ ПоВ; - . 0);О, Тгобъема пог, :иликя-епя,Р и М Е .) , р, М," , ЯГ - ,ВОРЯ Силу:Каа Натрия ". 5:1Ет г)1 Нттт а Н ИЗ Етт ПБРИЛИВЯОТ П) КЯПЛЯМ l, ." П)" уттрНОЙ т.УУСГ)0 Ы 10 -)У т lЕВОЙ К 1 СЛОТЬ ЗЯ т;П:;Ес;:а Ет БОИ ТЕМПЕратуРЕ В гтЕЧГ НтудЗНЯЧЕНИя рИ ИЗмзряЮт С -т тт;Г."ВЕРСЯЛЬНОГО ИОЕ)ОМСРЯ . Отт Л "Пт,;уцттту ПГИГрогель Разбивают с пГмКИ ДО СОСТОЯНИЯ 1)ЯВНО 1 ЕРН ". КЯ:)111)ЕобразноЙ массы и сразу В;).".ю ГО 4 л3 0%-ного Раствора петилг)у;") -;т 111 ЧЕ-.хлорида, Осадок и раствор к .РОГ 0 пе-.ремешивают, .потдбирая скор сту переМЕПИВЯНИЯ ТЯКИ ООРЯгОМ,Г;):Ь и. -КЛЮЧИтЬ ПОНВЛЕНИЕ ПуЗЫрькс)З :)ЛЗД,ХЯв осадке. Г 1 олу.енную сусле.зи) г, КГ):бе с притертой пробкой вст 1,х;.11.-, гт2 Ч, Вцдар)кннак) Г "О , т, 0Гель Дентрифтгоовз) ние., ,)О 00ут/ МИ 11 ) Р )У т а Т 0 т.П О Г О Р а г ."; -Отделенньей ОГ ядо под)стуе 11 т Ю) Г )ет)у)КОМНЯТ НОЙ ТЕМГ)ЕРЯТ)УРЕ Б Гсут промьвают )дисте)л.т-,) г пя .оу);водой до полного Отсустзия Б )-;,01;В Прот ЬВНОЙ ВОПЯ, ОТД Епя)" Г ": "тт)г; тпуеи Вьсупеивяют при НГ)еЯе н,: 1; РЯ ТУРЕ и ПР ОК 11 ВЯ)Т )Г;,Г:")С,:, Пзу,Е)Г )Я)Т, Гу)д. Иран г.КО"дук З ;.).: Я д), 0 ууЧЕ)П: Ю ССпаявВ Ко) бе Г, 1 ЛИ ГЕРТОЙ РСОКОЙ БС ря"уГ, .; ,Е ) ,ИутуГ:- ттт, 1;У, )Ифтт ИРОВЯ 1 ЕА35 чтааы исключить пояВление пузьрькаввоздуха и осадке, Полученную сус.;:ензию в колбе с притертой прсбкоЙвстряхивают 2 ч, Выдерживают 10 ч5и отделяют гель центрифчгирананнем(3000 об,/мин), рН маточного раствора9,1, Отделенный осадок подсупьинаютпри комнатной температуре н течение4 сут промывают дистиллированной 10водой до полного отсутствия 80;-ианан промывной воде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при 600 С на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверхность и сарбционный объем пор составляют 648 м /г и 1,63 см /г соатв: тс:т -венна,П р и м е р 5, К 10 мл 2 н, раствора силиката натрия (БтОг : 11 агО = О1:1) при интенсивном перемепиванииприливают по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 5,8. Золь кремниевой кислоты застудненает при комнатной температуре в течение 40-50 с. 25Образовавшийся гидрогель разбиваютс помощью мешалки до состояния равномерной кащипеобразной массы и сразу вливают 20 мл 3 Е-ного растворацетилпиридинийхлорида, Осадок и раствор хорошо перемешивают, подбираяскорость перемешивания таким образом,чтобы исключить появление пузырьковвоздуха в осадке, Полученную суспензию в колбе с притертой пробкойвстряхивают 2 ч, выдерживают 10 чи отделяют гель центрифугираванием(3000 об./мин), рН маточного раствора 5,8, Отделенный осадок подсушивают при комнатной температуре н течение 4 сут, промывают дистиллированной1 водой до полного отсутствия БО -ионав промывной воде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной температуре и пракалинают при 600 С на ноздухе в течениеч. Удельная поверхность и сорбционный объем пар силикагеля составляют 635 м /г и0,76 см /г соответственно.П р и м е р б. К 10 мл 2 н, раствора силиката натрия (510 г : 11 агО1:1) при интенсивном перемешиванииприливают по каплям 2 н, раствор серной кислоты до рН 5,8. Заль кремниевой кислоты застудненает при комнатной температуре в течение 40-50 с.Образовавшийся гидрогель разбиваютс помощью мешалки да состояния равномерной кашицеабразной массы и сразу вливакт 20 мп О,;к-наго раствора цетилпиридшшйхларида, Осадок и раствор хорошо перемешилат, подбирая скорость перемешинания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков нозцуха В осадке. Полученную суспензию н колбе с притертой пробкой встряхивают 2 ч, выдерживают 10 ч и Отделяют гель центрифугированием (3000 аб,/мин), рН маточного раствора 5,8, Отделенньп:; осадок подсушивают пр,1 комнатной температуре в течениесут, промывают дистиллированнойгВадай ца полного отсутствия БО иона В промывной Ваде, отделяют декантадией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при 600 С на Воздухе в течение 2 ч. Удельная поВерхность и сорбционный объем пор силикагеля г.оставляют 519 м /г и 0,53 смг/г соответственно.р и м е р 7, Е 10 мл 2 н. раствора силиката натрия (БтО г . 1 агО1:) при интенсивном перемешивании приливают па каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 10,2, Заль кремниевой кислоты застудневает при комнатной температуре В течение 15-20 с. Образовавшийся гидрагель разбивают г памапьью мешалки да г.остаяния кашицеабразнай массы и сразу вливают 20 мл 3,07,-нага раствора цетилтриметиламманийбромида. Осадок и раствор харашо перемешивают, подбирая скорость перемепинания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков воздуха н осадке. Полученную суспензию В колбе с притертой пробкой нгтряхивают 2 ч. выдерживают 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 аб.мин), рН маточного раствора 10,3. Отделенный осацок подсушивают при комнатной температуре в течение 4 сут, промывают дистиллирован- гнай воцай да полного отсутствия БО иона в промывной Ваде, атделяк 1 т декантацией, Высушивают при комнатнойо температуре и пракаливают при 600 С на воздухе В течение 2 ч, Удельная поверхность и сарбционный объем пор силикагеля составляют 844 мг /г и ,71 см /г соответственно.В таблице приведены данные условий выполнения предлагаемого и известнога гпагабов и свойства полученных силикагелей,. Р и Гс е ч а н и е, Гбоазды 1 - 30 ПОЛУЧЕНЫ С ИСПОЛ ЗОНаНИЕ 2 .ЕТИГинрнциннйхлОридэ, обраЗцы 3 -38 - 1 ети:1- с-ЗИс"Е И П 3 "Сс НИЙ бсО ГИГа обО а " СС Г ПОГ 1 УЧЕНЫ ПО ИЗ)ЕСТНОГО СПОСООУ С ИС польаованиеи ц",цеигсульфа га на . рия . ИЗ ТабГИсНЫХ,1 сННЬСс: СЛЕцуЕТ,. ЧТОи ггем нариаци р. среды от 6.8 до10 2 .Гожно изменить уцеьую понерх -.:ость силнагегя от 170 до 960 .,2 /г,а Г 1 реДельнь:Й о)сьем сорбдиогснысх Го,от 0,0 цо 205 с:/г. СЬ О р К У П 3 с: " б О: Т С; Г Н ОПОС рб ПОГус 1 ЕНИс, И 1 ИКа Е;сН ГсХЛОЧаЮГГИ 1 Н 3 а.11 ОГЕЙСТРИЕ Ра СТ БОРН ся:и(ата нагрия с сер;1 ой кисото,0 Составитель И,ВеденееваРедактор И,Дербак Техред Е.Ходанич Корректор Л,Пилипенко Заказ 2716/25 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 146;01 контактирование при перемешивании полученного гидрогеля с раствором поверхностно-активного вещества, выдержку суспензии разделение ФазЭ5 сушку, промывку и т рмообработку продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и,сорбционного объема пор силикагеля, и качестве поверхностно-активного вещества используют катионоактивные цетилпиридинийхлорид или цетилтриметиламмонийбромид.2, Способ по п,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что взаимодействие силиката натрия с серной кислотой ведут до рН 6,8-10,2.