Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ц 977397 1(23) ПриоритетОпубликовано 30,1 1.82. Бюллетень ЙЫ 44Дата опубликования описания 30. 11, 82 511 М Кл з С 01 а 41/ОО Государственный комитет СССР но деяам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Н.С.фортунатов, В.И.Максин. О.З.Стандритчу , . В.Г.Садыков и А.И.Затворницкии нститут коллоидной химии и химии воим. А.В.Думанского) Заявит 54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОДЫ ИЗ ВОЛЬФРАИСОДЕРЖАЦИХ РАСТВОРОВ5 Изобретение относится к способам регенерации соды из вольфрамсодертащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, и может быть использовано в технологии получения чистых соединений вольфрама.Известен способ регенерации соды из автоклавных растворов путем ее О кристаллизации при охлаждении растворов до ОоС. При этом из раствора выделяется до 50-70 соды Г 11.Недостаток способа состоит в низ" кой степени утилизации.Известен также способ регенерации соды из автоклавных растворов, заключающийся в том, что исходные растворы обрабатывают углекислотой, образующийся осадок бикарбоната натрия отделяют фильтрацией и полученный фильтрат подвергают электролизу для доизвлечения соды 12).Недостаток способа состоит в сложности аппаратурного оформления процесса и большом расходе электроэнергии.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, путем карбониэации исходных растворов углекислым газом при комнатной температуре и . давлении углекислого газа до 2 атм. Полученный осадок бикарбоната натрия отфильтровывают, сушат при 100-110 С и образующуюся соду направляют на автоклавное вскрытие вольфрамсодержащего концентрата. Степень извлечения соды составляет 65 13 1.Бель изобретения - повышение степени извлечения соды.Поставленная цель достигается согласно способу, в котором исходные вольфрамсодержащие растворы карбонизуют углекислым газом при одновременном снижении температуры до минус 5 - плюс 1 С со скоростью Ъ,5-2 град/мин с последующим отделением образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, а карбонизацию исходных растворов осуществляют при одновременном снижении температуры до минус 5 - плюс 1 оС со скоростью 0,5-2 град/мин.При сниженйитемпературы до величины)1 С и увеличении скорости охлаждения более 2 град/мин степень иэвле.977397 формула изобретения Составитель В.Нечипоренко Редактор С.Юско Техред И.ГайдуКорректор В.БутягаЗаказ 9101/27 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государствевного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 чения соды снижается. Охлаждение до температуры менее минус 5 С и скорости менее 0,5 град/мин нецелесообразно из-за перерасхода электроэнергии и повышении .длительности процесса при неизменной степени извлечения соды. 5П р и м е р 1. 100 мл промышлен-. ного вольфраматно-солового шелока с общим солесодержанием 290 г/л 170 г/л вольфрамата натрия и 130 г/л соды и рН 9,95 насыщают при комнатной темпера туре углекислым газом (барботирование), контролируя при этом изменение рН и выпадение осадка, Одновременно охлаждают раствор со скоростью 0,5 град/мин до -5 С и затем выдерживают при этой температуре до достижения рН 9,1. Затем насыщение прекращают, а пробу с осадком выдерживают в течение 1 ч при -5 С. ОсадокаФильтруют через Фильтр синяя лента 20 на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 90 С до постоянного веса. Затем осадок и фильтрат анализируют на содержание бикарбоната и вольфрамата натрия. Выход твердой фазы, состоящийна 98 иэ бикарбонага натрия и 1,5 вольфрамата натрия, составляет 18,72 г (98,4 от содержания соды в исходном растворе.фильтрат содержит 164 г/л вольфрамата натрия и 2,9 г/л бикарбоната натрия (1,5 от общего содержания соды в растворе).Ко всему, объему фильтрата добавляют при перемешеивании и нагревании 39 мл 20-ной соляной кислоты З 5 (р 1,1 г/см). Процесс проводя при 80 СС, Полученный осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают через Фильтр синяя лента на воронке Бюэнера, сушат в сушильном шкафу при 100-110 С 40в течение 2 ч и анализируют. Выходвольфрамовой кислоты составляет13,75 гобщее извлечение из фильтрата составляет 98.П р и м е р 2. Все как в примере 1,45эа исключением, что охлаждение раствора ведут со скоростью 1 град/мин. Степень извлечения соды составляет 98,2.Пример 3, Как в примере 1, эа исключением, что охлаждение раствбра ведут со скоростью 2 грац/минСтепень извлечения соды составляет 98,2.П р и м е р 4, Все, как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствора ведут до минус 3,2 С. Степень извлечения соды составляет 98,0,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень утилизации соды с 65 до 98,0-98,4 Это в свою очередь эа счет снижения щелочности раствора позволяет сократить на 46 расход соляной кислоты при последующем получении вольфрамовой кислоты. Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концент. рата, включающий карбониэацию исходных растворов углекислым газом и отделение образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, о т л и ч аю щ и й с я тем,что, с целью повышения степени соды, карбонацию осуществляют при одновременном снижении температуры до -5 - +1 С со скоростью О 5-2 0 град/мин. Источники информации,принятые во внимание при экспеотизе 1. Зелекман А.И. и др. Металлургия редких металлов. М., Металлургия, 1978, с.42.2. Авторское свидетельство СССР Р 165545, кл С 22 В 34/36, 1963.3, Масленицкий.И.Н. и др. Авто- плавные процессы в цветной металлургии. М., Металлургия, 1969, с.92-94 (прототип) .