Способ получения ацетата калия

СООЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 7 С 53 1 ЗОБРЕТЕТЕЛЬСТВУ илиал Всесоюзного ельского институт ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМ,Ф СВИД(53) 547.292546.32,07(088.8) 54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ путем взаимодействия едкого али с ацетилсодержащим компонентом последующей фильтрацией смеси че,ЯО, 1105489 А рез активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качествеацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесспроводят в среде алифатического спирта С - С при молярном соотношенииедкого кали, уксусного ангидрида иалифатического спирта, равном 1:(0,48-0,5):(8,5-27), с последующейфильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75"С и кристаллизацией при 0-5 С1105489 1Изобретение относится к способуполучения ацетата калия, используемого в качестве реактива для аналитических и технологических работ ипри выделении антибиотиков.Известен способ получения ацетатоЫщелочных металлов, заключающийсяво взаимодействии водных раствороведких щелочей или карбонатов щелочныхметаллов с уксусной кислотой с последующим упариванием водных растворови кристаллизацией продукта из кубового остатка.Недостаток такого способа - неудовлетворительное качество целевого про дукта и большие потери с маточнымирастворами.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата калия путем нейтрализации 15-17 Ж-ного водного раствора едкого кали 50-557,-ным водным растворомуксусной кислоты при температуре невыше 75 С.г 5Полученный раствор ацетата калияобрабатывают осветляющим древеснымуглем, отфильтровывают и фильтратупаривают при 105-115 С и разрежении 0,6-0,8 кг/см . Кристаллизацию30ацетата калия осуществляют под ваокуумом и при достижении 55-65,Сотфильтровывают продукт, содержащий 0,5 молекулы воды. Выход целевого продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТа, при дополнительномизвлечении его из маточных растворовсоставляет 85-907, при этом на производство 1 т ацетата калия расходуется0,69 т едкого кали квалификации нениже "чда" или импортного и 0,75 г 40уксусной кислоты,Недостаток этого способа - высокие сырьевые затраты, обусловленныенеобходимостью использования едкогокали квалификации не ниже "чда" или 45импортного, а также значительныеэнергетические затраты на упаривание водных растворов ацетата калия.Замена реактивного едкого кали натехнический без изменения технологического процесса приводит к получению продукта, не удовлетворяющеготребованиям ГОСТа по внешнему виду,кислотности, щелочности.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта при снижении сырьевых затрат на его получение,2Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ацетата калия путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта С - Спри молярном соотношении едкого кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1:(0,48- 0,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75 С и кристаллизацией при 0-5 С.Указанные условия позволяют использовать техническое едкое кали благодаря свойству содержащихся в нем примесей переходить в твердую фазу в спиртовых растворах ацетата калия при 65-75 С.Применение уксусного ангидрида в качестве ацетилсодержащего компонента вместо уксусной кислоты при синтезе ацетата калия необходимо для снижения влагосодержания реакционной среды, что,в свою очередь, 1обеспечивает высокий выход целевого продукта при кристаллизации его из фильтрата, охлажденного до 10 С. Кристаллизация при более высокой температуре приводит к увеличению потерь продукта с маточным раствором.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 500 мл (392 г, 6,54 М) изопропилового спирта (ГОСТ 9805-76), вносят 45 г (42,75 г в пересчете на 1003-ное вещество, 0,76 М) технического едкого кали (ГОСТ 9285-78) и перемешивают при 20-22 С в течение 1,5-2 ч до полного растворения едкого кали. Затем, не допуская подъема температуры выше 75 С, добавляют 42,04 мл (38,83 г, 0,38 М) уксусного ангидрида (ГОСТ 21039-75), потом дополнительно еще 1-2 мл уксусного ангидрида для установления рН, равного 7,0+О, 1. Молярное соотношение едкое кали; уксусный ангидрид: спирт равно 1:0,49:8,5. По окончании прибавления уксусного ангидрида массу выдерживают при 70-75 С в течение 10- 15 мин, неорганические и механические3 11054 примеси отделяют фильтрацией через активированный уголь (угольную подушку) . Уголь на фильтре промывают 40 мл горячего изопропанола, промывку присоединяют к основному фильтрату и при перемешивании охлаждают до 0-5 С. Выдео 5 лившиеся кристаллы ацетата калия отфильтровывают и тщательно отжимают. Маточник, содержащий 38, 12 г ацетата калия, используют для последующих операций.Получают 38,25 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,57 Выход составляет 50,12% от теоретического в пересчете на едкое кали 15П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1.Растворяют техническое едкое кали в количестве 22,55 г (21,43 г 1007-го. вещества, 0,38 М) в маточнике от опеО раций, проведенных согласно примеру 1. Количество загружаемых маточного раствора и уксусного ангидрида должно обеспечивать соотношение компонентов едкое кали; уксусный ангидрид: алифа тический спирт 1:0,49:17,21.Получают 36,34 г ацетата калия с содержанием основного вещества,99,57, что составляет 957. от теоретического в пересчете на едкое кали.30П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют метанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,50".26,91.35Получают 7,83 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,67, что составляет 957 от теоретического в пересчете на едкое кали.40П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют этанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид;алифатический спирт 1:0,49: 13,98.Получают 11,23 г ацетата калия с содержанием основного вещества 89 499,5%, что составляет 927 от теоретического в пересчете на едкое кали.П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют бутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,50:13,65,Получают 38,77 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,5% от теоретического в пересчете на едкое кали.П р и м е р 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 2, В качестве алифатического спирта используют изобутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт =1:0,49: : 11,83.Получают 43,71 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,57, что составляет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали.Характеристики полученных образцов ацетата калия приведены в табл.1.Выход ацетата калия по предлагаемому способу составляет 92-957 с учетом проведения полного цикла, состоящего из получения продукта в среде абсолютного спирта (выход около 50%), затем в среде маточного раствора от 1-5-й операций (выход 94- 967), упаривания маточника от 6-й операции с получением ацетата калия после охлаждения и фильтрации кубового остатка.Результаты шести циклов приведены в табл.2.Предлагаемый способ позволяет получать ацетат калия, удовлетворяющий по качеству ГОСТУ, на основе доступного и дешевого технического едкого кали при сохранении высокого выхода целевого продукта.л Оо О л л х о о о х о Р о б е д и Р о 6 Я о Я Э х г х о М К Щ ц х о Ц ро Р О. о и и Ро Е Ко эЭх оО ЮРО Эи хио лЯ ро Е и о эх э о о 1 Ю и и о хЭ О Э Ц Э О Я О О ЭО ЩДо ои ОиО Эя х ЭЭРо ои юиО ЭЯ х 11 О 1 1 11105489 о о о о л л о о 1Р Еб хХ Р О мЭ Х 1М М Бц аоэиойЦ Х 1-" ЦИх хР ОхОЗ Ядиэ ио хол ДО ЭВ 1,хи ОоЭ Рн аЯРО Е1 л 1 ллсч б О л м СО ллКо вс 4 счЭ о о Мло к а о Р ( о ф Р ф О О О сО м сч л лсч м О сс ся ч лщ о 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 И Г а С фС Тю 1 о о осч сс ссх х хф ) у1 1- с 4 м о осс с(1х х) )Я1 1Ю 111Ю СО 1 о. ( нЖ ( 1 1 11 о 1 М 1 ЭГ 1 Ц о 1(". 1 о (Ж а 1 с (ф (м 1 1 1 1 1 а Ц 1 В 11 фф Ф Я 1 1 1ЙО фо йР ОжЯ жРфО ОО фЗ со м сл м д о о сч Э лф СО О О 1 О о о о о о сс 1 . сс сс лФ л л О 1 О О О Л О О 1 О 1 О СЬ с 1 о о о л о О с л в л В л л 0 со -О й м о м м м с 4 1 1