Способ получения поверхностно-активного вещества

Н АВТОРСКОЬйГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сц - С, газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.Е серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1: 1,2-1,5, при температуре 30-45 С, нейтрализации сульфо. массы щелочью и термообработкай приттемпературе 130-150 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса, сульфомассу перед нейтрализацией подвергают обработке низшим спиртом в количестве 0,2 - 1,5 моль на 1 моль спирта при температуре 68-750 С. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфатировани ем вторичных жирных спиртов фракции 1594 С 07 С 141/04//С 11 0 1/12Изобретение относится к усовершенствованному способу получения поверхностно-активныХ веществ (ПАВ) на основе фракций вторичных жирных спиртов, которые могут, найти применениев производстве технических и бытовыхжидких моющих средств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидкихкомпозиций. 10В литературе описаны способы получения ПАВ, например способ, заключающийся в сульфатировании вторичныхспиртов газовоэдушной смесью, содержащий 2-10 об.% серного ангидрида, 15при мольном соотношении спирт; серный ангидрид, равном 1:1,2-1,5, притемпературе 20-50 С с последующейнейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработкой реакционной массы при температуоре 95-150 С в течение 2-300 мин.К недостаткам данного способа относится низкое качество целевого продукта (высокая точка помутнения, относительно высокая ККМ) и, крометого, использование дополнительного.количества щелочи на стадии термообработки.Наиболее близким к описываемому 30является способ получения ПАВ, заключающийся в том, что вторичные жирные спирты Фракции С - С подвергают сульфатированию газовоздушной смесью,содержащий 2-10 об. . серного ангид - рида, при мольном соотношении спирт:серный ангидрид равном 1:1,2-1,5, при температуре 20-50 С с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработ кой реакционной массы в присутствии триэтаноламина при температуре 95- 150 С.Выход целевого продукта 90,37, содержание (при пересчете на 25% ПАВ состава образца) ПАВ - 23,5%, несуль Фированных веществ - 37, сульфатанатрия - 4,6%.К недостаткам данного известного способа относятся использование в процессе большого количества щелочи 50 на стадии нейтрализации и дорогостоящего триэтаноламина (стоимость которого равна 0,9 руб за 1 кг) на стадии термообработки, что все в целом удорожает технологический процесс.Целью изобретения является удешевление процесса.Цель достигается описываемым способом получения ПАВ, заключающимся в том, что вторичные жирные спиртыфракции С, - С 1, подвергают сульфатированию газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.Х серного ангидрида,при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1:1 2-1,5, притемпературе 30-45 С, полученную сульфомассу обрабатывают низшим спиртомв количестве 0,2- 1,5 моль на 1 мольисходного спИрта при температуре68-75 С с последующей последовательной нейтрализацией сульфомассы 15307-ным раствором щелочи до рН -9-10 и термообработкой при температуре 130-150 С в течение 30 мин. Выход целевого продукта 90,4-93,27,содержание (при пересчете на 257 ПАВсостава образца): ПАВ - 25,8-26,4%,несульфированных веществ 3,5-3,58%,сульфат натрия 5,8-6,27.,Удешевление процесса достигаетсяв данном способе за счет того, чтоиспользуемая щелочь берется не визбытке, как в способе в прототи, атолько необходимое количество длянейтрализации (экономия щелочи до407), а также за счет того, что обработку сульфомассы дпя разложениясультонов проводят низшими спиртами,стоимость которых ниже, чем стоимостьтриэтаноламина, например этиловыйспирт - 50 коп за 1 кг, а метанол -25 коп за 1 кг.Кроме того, по описываемому способу по сравнению с прототипом несколькоповышается выход целевого продукта исодержание ПАВ, правда несколько повышается содержание несульфированныхвеществ и сульфата натрия,что однакосущественно не влияет на моющую способность ПАВ.Моющее действие целевого продуктапо описываемому способу по отношениюк лаурилсульфату натрия следующее:шелк - 597., шерсть - 64%, хлопок - 527,.Для сульфатирования использовалисьфракции спиртов С, - С, . Средниймолекулярныйвес 231, кислотное число - 0,05 мг КОН/г, гидроксильноечисло - 273 мг КОН/г, эфирное число0,3 мг КОН/г, карбонильное число1,2 мг КОН/г, иодное число - 0,75 гЛ /100 г, содержание углеводородов4,5%. П р и м е р 1. 50,2 г вторичныхспиртов Сз - С молекулярный вес3,5 6,1 смесью, содержащей 57. серного ангидрида. Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1: 1,45. Температура сульфатирования 30 С. После оконча 5 ния пропускания серного ангидрида в реакционную массу ввводят 13 мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при темпера-отуре 68 С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 207.-ным раствором щелочи (МаОН) до рН, Нейтрализованную массу подвергают термообработкеопри температуре 140 С в течение 30 мин. Получают 69,7 г ПАВ, состоящего из алкилсульфатов, олефинсульфонатов, гидроксилакилсульфонатов, обладающих поверхностно-активнымисвойствами,Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 95%. Расход щелочи - 11,1 г(22,2 г на 100 г вторичных спиртов).Характеристика полученного целевого продукта в пересчете на 25% активного вещества с учетом содержащих ся в исходном сырье углеводородов,7:Содержание ПАВ 26,4Несульфированныхвеществ 3,5Сульфата натрия6, 1 30П р и м е р 2. 50 г вторичных жирных спиртов С., - С 1 (М.в. - 231) сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным сухим воздухомдо содержания 6% серного ангидрида. Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1;1,45. Температура сульфирования 35 С. Полученную сульфомассу обрабатывают 25 мл (1,5 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течениео30 мин при температуре 68 С, Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 20%-ным раствором щелочи (ХаОН) дорН 9. Нейтрализованную массу прогреовают при температуре 140 С в течение 30 мин.Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 95%, Расход щелочи составляет 11,2 г (22,4 г на 100 г вторичных спиртов).Характеристика полученного целевого продукта в пересчете на 257 активного вещества с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов, 7:Содержание ПАВ 26НесульфированныхвеществСульфата натрия П р и м е р 3. 49,8 г вторичных жирных спиртов Сц -С (М.в.-231)сульфатируют в условиях примера 1. Полученную сульфомассу обрабатывают 13 мл изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при температуре 75 С. Нейтрализацию сульфомассы ведут 20%-ным раствором ИаОН до рН. Нейтрализованную массу подвергаютотермообработке при 130 С в течение 35 мин.Глубина превращения спиртов составляет 937. Расход щелочи 11,5 г, что соответствует 23 г на 100 г вторичных спиртов. Характеристика полученного.алкилсульфата, 7:Содержание ПАВ 26Содержание несульфированных продуктов 3,4Сульфата натрия 6,0П р и м е р 4. 50, 1 г вторичных жирных спиртов сульфатируют газообразной смесью, содержащей 77 серного ангидрида.Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температураосульфатирования 45 С, Сульфомассу обрабатывают 3,5 мл (0,2 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течениео30 мин при 68 С. Нейтрализацию ведут до рН20%-ным раствором щелочи. Термообработку нейтрализованной масосы проводят при 150 С в течение 30 мин.Глубина превращения спиртов составляет 92,5%. Расход щелочи 15,3 г. Характеристика целевого продукта в пересчете на 257 активного вещества .с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов, представлена в табл. 1.П р.и м е р 5. 49,9 вторичных жирных спиртов Сц - С. (М.в.-231) сульфатируют в условиях примера 1 и обрабатывают 16 мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) бутилового спирта. Нейтрализацию и термообработку ведут в условиях примера 1. Глубина превращения спиртов в ПАВ 937 Расход щелочи составляет 11,3 г (22,6 г щелочи на 100 г вторичных спиртов). Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1.П р и м е р 6. Вторичные спирты. С- С 1, сульфатируют, обрабатывают низшими молекулярными спиртами, нейтрализуют и термообрабатывают как в примере 2 с той разницей, что в ка932794 Таблица 1 Содержание, Е Показатели Пример2 3 26 вО 26 эО 25 в 9 26 в 1 25 ю 8 26 фО 26,4 Несуфированиевещества 3,5 3,52 3,5 61 61 611 3,5 3,516,1 6,1. 3,58 6,2 Сульфаты натрия Содержание, Е35известный предлагаемыйспособ способ Показатели 26 ПАВНесульфированных ве 40 3,5 3,0 ществСульфатнатрия 6,1 4,6 Моющая спо- собность 96 97 Составитель Л. ШараповаТехред Л.Сердюкова Корректор С, Шекмар Редактор П. Горькова Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 3613/2 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 честве низкомолекулярного спирта ис 3пользуется метанол в количестве 13 мл (1,5 моль на 1,моль исходного спирта). Глубина превращения спиртов вПАВ 943, Расход щелочи 11,3 г. 5П р и м е р 7. Аналогичен примеру .1, с той разницей, что в качестве 1 низкого молекулярного спирта используется этиловый спирт, а количество В табл, 2 приводятся сравнительныехарактеристики вещества, полученногопредлагаемым и известным способами.Таблица 2 10 мл (0,2 моль на 1 моль исходногоспирта), Глубина превращения спиртовв ПАВ 953. Расход щелочи 11,4 г. Характеристика полученного продуктаприведена в табл. 1. В табл, 1 приведены характеристики полученного продукта, обладающего поверхностно-активными свойствами и используемогодля приготовления моющих средств. П р и м е р 8.50,2 г вторичных спиртов С, - Сдт (М.в - 231) сульфатируют газообразной смесью, содержащей 5% серного ангидрида.Мольное соотношение спирты. БОз:1,2. Температура сульфатирования 30 С. После окончания пропускания серного ангид-рида в реакционную массу вводят 13 мл (10,8 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при темпераотуре 68 С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 203-ным раствором щелочи (МаОН) до рН = 10. Нейтрализованную массу подвергают термообработке при температуре 130 С в течение 30 мин. Получают 67,5 г ПАВ, глубина превращения спиртов в ПАВ составила 92 Ж. Расход щелочи - 11,1 г (22,2 г на 100 г вторичных спиртов).