Способ вулканизации фторорганических каучуков

Класс 39 Ь, 5,39 Ь, 5 от 39 Ь, 5 ов 39 Ь, 4 о 1139818 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУдпасная группа Ло 159 Ермолаев, А. П,ев, Е. Г. Рухадзе. А. В. ИноземцевЕ, Соснина рен и И СПОСОБ И ФТОРОРГАНИЧЕСКИХ КАУЧУКО АНИ а Л. 66 772/23 в Комитет по делам пзобрете при Совете Министров СССР явлено 3 декабря 1960 т. и открытиОпубликовано в Бюллетене пвооретенпй М 14 ва 196 канизации осуществляют в две стадии процессе смешения, что значительно заВ настоящее время при вулканизации фторорганических каучуков в каче"тве агентов вулканизации при 1 еняют перекись бензоила и полиамины.При этом процесс вулс подвулканизацией смеси втрудняет их обработку.Предлагаемый способ вулканизации фторорганических каучуков, в отличие от известного, предусматривает применение в качестве агентов вулканизации продуктов конденсации резорцина и формальдегида с вторичными аминами 1 диметиламином, пиперидином, гексаметиленимином и тетрагидрохинолином). В этом случае процесс вулканизации может проводиться в одну стадию как в прессах, так и в вулканизационных котлах, в паровой и в воздушной средах, без подвулканизации смеси, т. е. в тех же условиях, в которых проводят вулканизацию натуральных и "интетических каучуков. В качестве активаторов вулканизации фторорганических каучуков применяют окиси металлов и органические основания, а в качестве наполнителей и пластификаторов - все активные и неактивные наполнители и пластификаторы резиновых смесей, применяемые для дру 1 их видов каучуков в зависимости от назначения резин.Наилучшие результаты получают при применении в качестве агента вулканизации продукта конденсации резорцина и формальдегида с гек"аметиленимином, который является отходом химического производства и в настоящее время не используется промышленностьюВулканизаты, полученные предлагаемым способом, обладают высокими физико-химическими показателями и повышенной тепло- и морозостойкостью.Пример 1. Получение диметил,3-диоксибензиламина (Р - ДА), К 75 г 3%-ного водного раствора формальдегида при иненсивном перемсшивании приливают 70 г ЗЗО 1-ного водного ратвора диметиламина и к полученной смеси при перемешивании медленно прибавляют раствор 55 г резорцина в 38%-нох этиловом спирте. Выпавций осадок, отфильтровывают, растворяют в 10%-ной соляной кислоте и ВнОВь Выса)киваОт путеъ 1 подщелачивания раствора 10% -ным раствором едкого патра до слабощслочной реакции.Осадок отфильтровывают, промывают ьодой и:ушат. Получают светло-розовое твердое вещество с температурой разло)кения 150. Продукт не растворяется в беизоле, этилацстате и циклогексаос.Пример 2. Получение М,3-диоксибензил гексаметилени мина (Р - ГМ - И).К 150 лл 37%-ого водного раствора формальдегида медленно по каплям прибавляют 332 г 33"о-ного водного раствора гексаметилснимина. Температура реакционной смеси нс должна превышать 33.После ТОГО, как В реакцию ВБсден весь Гек:амет 1;1 сни 51 ин реакционную смесь выдер)кивают в течение 1 час и затем, не допуская сильного разогрева леси, прибавляот раствор 110 г резорцина в 250)ил воды.Реакционну 10 с,1 есь ВыдеКивс 110 т В теение дВух 1 асОВ, после чего выделившийся осадок отфильтровывают, промываот нодон и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.Получают 220 г выход количественный) розоватого порошка, смнеющего на воздухе. Температура разложения 150. Продукт растворяется в димстилформальдегидс и пиридине, не растворяется в бензоле, этилацетате и циклОГексаноле. Для анализа продукт переосаждаОт нз солянокислого раствора натриевой щело ыо.Пример 3. Получение М,3-диоксибензилпиперидина (Р - ПП), К спиртовому раствору 7,4 г пипериднна при 0 приливают о,5 г 37%-ного водного раствора формальдсгида.Полученную смесь выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре, после чего медленно приливают ее к спиртовому раствору 9,6 г резорцина. Через 12 час выпавший осадок отфильтровываот и переосаждают из солянокислого раствора натриевой щелочью, Полуаот светло-коричневый порошок с температурОЙ разложени 51 100 Продукт не растворяется в оензолс, этилацетате и циклогексаноле, Выход количественный.Пример 4. Получение М,3-диоксибензилтетрагидрохиноли на 1 Р - ТГХ).В условиях примера 3 из 5 г тетрагидрохинолина, 2,7 г 37%-ного раствора формальдегида и 4,18 г рсзорцина получают коричневый порошок с температурой разложения 200", не растворимый в бензоле, этилацетате и циклогексаноле, Выход количественный.Пример 5. Вулканизация фторорганического каучука.Подвергают вулканизации смесь, состоящую из 00 вес. ч. СКФ,10 вес, ч. окиси кальция и 3 вес. ч. Х-,3-диоксибензи,гексаъстиленмина (В качестВе нсполнителей и и;1 астификаторов могут применяться все активные и неактивные наполители и пластифнкаторы резиновых смесей, применяемых д:я других видов каучуков).М 139818 В нижеприведенной таблице представлены сравнительные данные физико-механических свойств вулканизатов, полученных известным и предлагаемым способами. 1оО 1,О 11С 1 ОЙ. 111 Наименование каучука17,3101,0 150 СКФ - 32 1 Полиамин СКФ - 32 Р - ГМИ . 6,0 1240 1501 60 10,6 590 Предмет изобретения Способ вулканизации фторорганических каучуков с применением агентов и активаторов вулканизации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, упрощения процесса вулканизации и улучшения качества вулканизатов, в качестве агентов вулканизации используют продукты конденсации резорцина и формальдегида с вторичными аминами. Описание составил К. А. Гуськов Редактор С. А. Барсуков Текред Т. П. Курилко 1(орректор П. А, Евдокимов Формат бум. 70 Х 108; Тпрал 1 (00 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.